HG_T 4775-2014 4-乙基联苯-4-腈行业标准.docx

ICS 71.080.60 G 17 备案号：48620—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4775—2014 4-乙基联苯-4-腈 4-Ethyl biphenyl-4-carbonitrile 2014-12-31 发布 2015-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4775—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会 (SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准负责起草单位：烟台万润精细化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院。 本标准参加起草单位：烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有限公司， 本标准主要起草人：代树华、张玮、郝明、刘伟涛、王福养、张波、车晓伟、张钊、宋有永、田 野、李海艳。 HG/T 4775—2014 4-乙基联苯-4-腈 1 范围 本标准规定了4-乙基联苯-4-腈的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安 全。该产品是生产多种液晶材料的单体液晶。 分子式： CisHi?N 结构式： 相对分子质量：207.27(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学品颜色测定法 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 12268 危险货物品名表 3 要求 4-乙基联苯-4-腈应该符合表1所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 外观 白色结晶粉末 4-乙基联苯-4-腈，w/% 99.8 99.3 99.0 4-乙基联苯-4-腈同系物含量之和.w/% ≤ 0.10 0.20 0.30 水.w/% ≤ 0.01 0.02 0.02 色度(10%二氯甲烷)/Hazen单位(铂-钴色号) 15 20 20 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 试样制备时应在通风橱中进行。 2 HG/T 4775—2014 4.1 一般规定 试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水 4.2 外观 称取约5g 试样，置于无色玻璃皿中，目视观察试样。 4.3 4-乙基联苯-4-腈及其同系物含量的测定 4.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离，用火焰离子化检 测器检测，面积归一化法定量，分别计算4-乙基联苯-4-腈及其同系物的含量， 4.3.2 试剂 氮气：体积分数大于99.99%。 氢气：体积分数大于99.99%。 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 甲苯。 4.3.3 仪器 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器 (FID), 整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的有 关规定，线性范围满足分析要求 进样器：10μL 微量进样器。 记录仪：色谱数据处理机或工作站。 4.3.4 色谱操作条件 推荐的色谱操作条件见表2,含量典型色谱图及相对保留值见附录 A (规范性附录)。其他能达 到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表 2 推荐的色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 5%苯基、95%甲基聚硅氧烷 毛细管色谱柱 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 柱箱温度 初始温度80℃,保持1min,以10℃/min速率升温至280℃,保持5 min 载气(N?)平均线速度/(cm/s) 33 空气/(mL/min) 400 氢气/(mL/min) 40 尾吹辅助气/(mL/min) 2