HG_T 4963.2-2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色....docx

ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 备案号：54406—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4963.2—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products Par t 2:Determination of 4-aminoazobenzene Gas chromatography-mass spectrography 2016-04-05发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4963.2—2016 前 言 HG/T 4963 《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分： 第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法； ——第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法； ——第3部分：甲醛的测定。 本部分为 HG/T 4963 的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国染料标准化技术委员会 (SAC/TC134) 归口 本部分起草单位：上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽王科技有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本部分主要起草人：陈仕强、吕双、张晓明、沈日炯， (13) 工 HG/T 4963.2—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法 警告——使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了采用气相色谱-质谱法 (GC-MS) 检测涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯(见附录 A) 的方法。 本部分适用于各类剂型涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸钠还原裂解，通过控制裂解温度与裂解时间使4-氨基偶氮苯 的偶氮键不断裂。用溶剂萃取裂解液中的4-氨基偶氮苯，浓缩后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测， 使用特征离子峰面积外标法定量。 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 试剂和材料 4.2.1 氯化钠 4.2.2 氢氧化钠溶液：20g/L。 4.2.3 丙酮。 4.2.4 连二亚硫酸钠(保险粉)。 4.2.5 无水亚硫酸钠。 4.2.6 无水硫酸钠。 4.2.7 无水乙醚：使用时必须净化。取500mL 乙醚，加入100mL 硫酸亚铁溶液(50g/L 水溶液) 振摇，弃去水层，于全玻璃装置中重蒸馏，收集33.5℃~34.5℃馏分。 (15) HG/T 4963.2—2016 4.2.8 乙酸乙酯 4.2.9 4-氨基偶氮苯标准品：纯度≥98%(质量分数)。 4.2.10 标准储备溶液：称取适量4-氨基偶氮苯标准品，用甲醇溶解并配制成约1.0mg/mL 的标准 储备溶液。标准储备溶液密封并保存于0℃~4℃冰箱中，有效期6个月。 4.2.11 标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释标准储备溶液成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶 液密封并保存于0℃~4℃冰箱中，有效期1个月。 4.3 仪器和设备 4.3.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器 (MSD)。 4.3.2 微量注射器：10μL。 4.3.3 恒温水浴：温度范围为室温～100℃。 4.3.4 提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，50mL。 4.3.5 氮吹仪。 4.4 样品的前处理 准确称取0.1g (精确至0.1mg) 样品(液体样品取1mL) 于提取器中，加入7g 氯化钠，再加 入 9mL 氢氧化钠溶液，充分浸润溶解