NY_T 4097-2022 甲咪唑烟酸原药.docx

ICS 65.100.20 CCS G 25 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 4097—2022 甲咪唑烟酸原药 Imazapic technical material 2022-07-11发布 2022-10-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 4097—2022 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本文件起草单位：沈阳科创化学品有限公司、创新美兰(合肥)股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：张嘉月、吴士吴、王婉秋、徐长才、李子亮、董雪梅。 NY/T 4097—2022 甲咪唑烟酸原药 1 范围 本文件规定了甲咪唑烟酸原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本文件适用于甲咪唑烟酸原药产品的质量控制。 注：甲咪唑烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 1600—2021 农药水分测定方法 GB/T 1601 农 药 pH 的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 白色至淡黄色粉末。 4.2 技术指标 应符合表1的要求 表 1 甲咪唑烟酸原药控制项目指标 项 日 指 标 甲咪唑烟酸质量分数，% ≥97.0 水分，% ≤0.5 氢氧化钠不溶物,% ≤0.3 pH 2.0～6.0 正常生产时，氢氧化钠不溶物每3个月至少测定1次。 5 试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T 8170— 2008中4.3.3的规定执行。 2 NY/T 4097—2022 5.2 取样 按 GB/T 1605—2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽取样的包装件；最终抽取样量应不 少于100 g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 红外光谱法 甲咪唑烟酸原药与甲咪唑烟酸标样在4000/cm～400/cm 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 甲咪唑烟酸标样红外光谱图见图1。 波数，/cm 图 1 甲咪唑烟酸标样的红外光谱图 5.3.2 高效液相色谱法 本鉴别试验可与甲咪唑烟酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中甲咪唑烟酸的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4 外观的测定 采用日测法测定。 5.5 甲咪唑烟酸质量分数的测定 5.5.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+磷酸水溶液(pH=3.0) 为流动相，使用以 Ci? 为填料的不锈钢柱和紫外检 测器(254 nm), 对试样中的甲咪唑烟酸进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 磷酸。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 磷酸水溶液：用磷酸将水的pH 调至3.0。 甲咪唑烟酸标样：已知甲咪唑烟酸质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：150mm×4.6mm (内径)不锈钢柱，内装 Cis 、5μm 填充物(或具同等效果的色谱柱)。 定量进样管：10μL。 超声波清洗器。 3 NY/T 4097—2022 5.5.4 高效液相色谱操作条件 流动相：体积比ψ(甲醇：磷酸水溶液)=40:60。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 检测波长：254 nm。 进样体积：10 μL。 保留时间：甲咪唑烟酸约6.6 min。