HG_T 4676-2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法.docx

ICS 71.100.99 ：47122—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4676—2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 Physical performance test method in iron-based catalyst for Fischer-Tropsch synthesis 2014-10-29 发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4676—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、南化集团研究院。 归口。 本标准主要起草人：王鹏、程萌、常海、武鹏、朱加清、李晶。 1 HG/T 4676—2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 1 范围 本标准规定了费托合成铁系催化剂物理性能的试验方法。 本标准适用于费托合成铁系催化剂的比表面积、孔体积、平均孔直径、磨损率、堆积密度以及粒 度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分：通则 GB/T 21354 粉末产品振实密度测定通用方法 3 比表面积、孔体积、平均孔直径的测定 3.1 原理 放到气体体系中的样品，其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面积)在低温下将发生物理吸 附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据 BET 方程求出试样单分子层吸附 量，从而计算出试样的比表面积、孔体积以及平均孔直径。 3.2 试样 称取约5g 催化剂样品，用孔径为30μm 和150μm 的试验筛(符合GB/T 6003.1 中 R40/3 系 列)筛分。取粒度为30μm～150μm 的试样，置于烘箱中，于105℃干燥2h。 取出，放在干燥器中 冷却至室温。待用。 3.3 仪器、设备及材料 3.3.1 分析天平。 3.3.2 全自动物理吸附仪。 要求配备真空泵规格：真空度可达到10-5标准大气压或以下；压力传感器可测至10-6标准大气 压或以下。 3.3.3 杜瓦瓶(液氮)。 3.4 试验步骤 3.4.1 仪器的开启 依次打开脱气装置真空泵、脱气装置主机、吸附仪真空油泵、吸附仪主机，并打开吸附仪操作 软件。 3.4.2 样品管的装填 称取0.3g～3g 试样(3.2),精确至0.0001g。 装入经称量的空样品管(精确至0.0001g) 中， 空样品管质量记为mo。 3.4.3 样品脱气 将样品管接到脱气口，套好加热套。打开脱气开关，保持0.05 mbar～0.1 mbar的真空度。调节 温度至90℃,恒温保持1h。 再升温至250℃,保持3h。 然后将样品管从加热区移至冷却区，待样 品管温度降至室温时，打开样品管口处的氮气阀回充氮气。25 s～30s 后，将样品管从脱气口移开， 2 HG/T 4676-2014 胶塞密封，称重。 3.4.4 样品吸附与分析 向杜瓦瓶中注入适量的液氮，将称量好的样品管连接到全自动物理吸附仪上，使其位于盛有液氮 的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。 在电脑控制界面输入测试条件，在操作界面分别填入mo 、m1, 点击开始，进行仪器分析。 3.5 结果计算 3.5.1 比表面积、孔体积 经仪器分析后，会直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积的数值。 取两次连续测定结果的算术平均值作为比表面积、孔体积的测定结果，两次测定结果的绝对差值 应不大于两次连续测定结果的算术平均值的5%、8%。 任取两组不同实验室测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于两次连续测定结果的算术平均 值的15%、10%。 3.5.2 平均孔直径 平均孔直径D, 单位为纳米 (nm), 按公式(1)计算： …………………… (1) 式中： V—— 孔体积的数值，单位为立方厘米每克 (cm3/g); A 比表面积的数值，单位为平方厘米每克 (cm2/g)。 取两次连续测定结果的算术平均值为平均孔径的测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于两 次连续测定结果的算术平均值的8%。 4 磨损率的测定 4.1