YB_T 4935-2021CN 锰铁、锰硅合金、金属锰铝含量的测定 铬天青S分光光度法.docx

ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4935—2021 锰铁、锰硅合金、金属锰 铝含量的测定 铬天青 S 分光光度法 Ferromanganese, ferromanganese-silicon and manganese metal—Determination of aluminium content—Chrome azurol S spectrophotometric method 2021-12-02发布 2022-04-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布 YB/T 4935—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318)归口。 本文件起草单位：交城义望铁合金有限责任公司、天津铁厂有限公司、青岛博信达科技有限公司、内 蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、广东韶钢松山股份有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶 金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：刘宪彬、张各各、褚振全、康国柱、张金坤、梁文、刘灿、马宁、李京霖、谢志雄、曾赞喜、 叶小爽、邢文青、崔玉文、吴超超、张倩。 1 YB/T 4935—2021 锰铁、锰硅合金、金属锰 铝含量的测定 铬天青S 分光光度法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用铬天青S 分光光度法测定铝含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、金属锰中铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.050%～0.35%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 28372 铁合金 取样和制样总则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试料。在pH 值为5.3～5.9弱酸性溶液中，用EDTA-Zn 掩蔽铁、锰等 共存干扰离子，在氨性介质中，铝与铬天青S 生成紫红色络合物。于分光光度计547nm 波长处，测量吸 光度，计算铝量。 5 试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和至少符合 GB/T 6682 三级水规定的蒸馏水或 去离子水或与其纯度相当的水。 5.1 盐酸，p 约1.19 g/mL。 5.2 硝酸，p 约1.42g/mL。 5.3 氢氟酸，p约1.15 g/mL。 5.4 高氯酸，p约1.67 g/mL 5.5 过氧化氢，p约1.13 g/mL 5.6 氨水，p 约0.90 g/mL 2 YB/T 4935—2021 5.7 盐酸溶液，1+1。 5.8 盐酸溶液，5+95。 5.9 氨水溶液，1+1。 5.10 氢氧化钠溶液，200 g/L。 5.11 六次甲基四胺溶液，400 g/L:储存于塑料瓶中。 5.12 氟化铵溶液，5g/L: 储存于塑料瓶中。 5.13 乙二胺四乙酸锌(EDTA-Zn) 溶液：称取8.10 g 氧化锌于300mL 烧杯中，加入40 mL 盐酸溶液 (见5.7)加热溶解；另称取37.20g 的 EDTA (含二个结晶水的乙二胺四乙酸二钠)于1000mL 烧杯中， 加入800mL 水溶解，加入15mL 氨水(见5.6),混匀。将两种溶液混合，以氨水溶液(见5.9)和盐酸溶 液(见5.7)调节溶液pH 值为4～6,转移至1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.14 铬天青S 溶液，1 g/L: 储存于塑料瓶中。 5.15 铝标准溶液 5.15.1 铝标准溶液，100μg/mL: 称取0.1000g 纯铝(wA≥99.9%) 于250mL 塑料烧杯中，加入10mL 氢氧化钠溶液(见5.10),水浴加热溶解，加入100mL 水，以盐酸溶液(见5.7)调节溶液 pH 值约为7,再 过量10mL, 冷却，转移至1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.15.2 铝标准溶液，5μg/mL: 移取10.00mL 铝标准溶液(见5.15.1)于200mL 容量瓶中，加