YC_T 539-2016 烟用三乙酸甘油酯 水分的测定 气相色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：53108—2016 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 539—2016 烟用三乙酸甘油酯 水分的测定 气相色谱法 Determination of water in glycerol triacetate for cigarette- Gas-chromatographic method 2016- 01- 23发布 2016-02-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 539—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009和 GB/T 20001.4—2015 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、广西中烟工业有限责任 公司、浙江中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、郑州烟草 研究院、云南省玉溪市溶剂厂有限公司。 本标准主要起草人：边照阳、王颖、邓惠敏、洪广峰、蒋锦锋、张建平、杨飞、蒋佳磊、汤晓东、林莉、 王庆华、陈晓水、刘珊珊、余振华、张峰、周芸、范多青、彭斌、陆舍铭、赵乐、李小兰、赖正波、唐纲岭。 1 YC/T 539—2016 烟用三乙酸甘油酯 水分的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用三乙酸甘油酯中水分的气相色谱测定方法。 本标准适用于烟用三乙酸甘油酯中水分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 144 烟用三乙酸甘油酯 3 原 理 将烟用三乙酸甘油酯溶解于含有内标物的溶剂中，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，内标法 定量。 4 试剂和材料 4.1 水 应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。 4.2 无水 N,N- 二甲基甲酰胺(DMF) 分析纯，含分子筛，水分含量≤0.005%。 4.3 丙酮(内标物) 色谱纯。 4.4 内标溶液 称取1.0 g 丙酮(4.3),精确至0.1 mg, 以 DMF(4.2) 稀释并定容至10 mL, 得到浓度为0.1 g/mL 的 内标溶液。室温下密封贮存，有效期15 d。 4.5 标准溶液 4.5.1 一级标准溶液 称取1.0 g 水(4.1),精确至0.1 mg, 以 DMF(4.2) 稀释并定容至10 mL, 得到浓度为0.1 g/mL 的 一 级标准溶液。室温下密封贮存，有效期15 d。 2 YC/T 539—2016 4.5.2 二级标准溶液 移取2 mL 一级标准溶液(4.5. 1)于10 mL 容量瓶中，以 DMF(4.2) 稀释并定容，得到浓度为 0.02 g/mL 的二级标准溶液。室温下密封贮存，有效期15 d。 4.5.3 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别移取0.05 mL、0.15 mL 的 二级标准溶液，0.05 mL、0.08 mL、0.10mL 的一级标准溶液，于50 mL 具塞锥形瓶中，加入10 mL DMF(4.2) 和0.05 mL 内标溶液(4.4),密封并摇匀，即得系列标准工作溶液，该系列标准工作溶液中水 与内标物的质量比分别为0.2、0.6、1.0、1.6、2.0。该标准工作溶液应在24 h 内完成上机分析。 5 仪器 常用实验仪器及下述各项。 5.1 分析天平，感量为0.1 mg。 5.2 气相色谱仪，配有热导池检测器(TCD)。 6 分析步骤 6.1 抽样 按 YC/T144 规定进行抽样。 6.2 样品前处理 称取10 g 样品于50 mL 具塞锥形瓶中，精确至0.01 g,加入10 mL DMF(4.2)和0.05 mL 内标溶 液(4.4),密封并摇匀，即得样品溶液。该溶液应在24 h 内完成上机分析。 6.3 空白实验 不加样品，按6.2步骤处理后，即得空白溶液。 6.4 测定条件 以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： 熔融石英毛细管柱，推荐固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，规格为[30 m (长度)×0.53 mm (内径)×40.0 μm (膜厚)],其他色谱柱应验证其适用性； ——载气：氦气，恒流模式，流量8 mL/min; 进样口温度：260℃; ——进样体积：2μL; — 分流比：5:1