HG_T 4354-2012 常温氧化铁脱硫剂硫容试验方法.docx

ICS 71.100.99 HGG 74 HG 备案号：38604—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4354—2012 常温氧化铁脱硫剂硫容试验方法 Test method of iron oxide desulfurization sorbent at room temperatur e 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4354—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A～ 附录 C 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、华烁科技股份有限公司。 本标准主要起草人：钟立宏、邱爱玲、魏华、肖安陆、胡典明、尹航丰。 HG/T 4354—2012 常温氧化铁脱硫剂硫容试验方法 1 范围 本标准规定了常温氧化铁脱硫剂硫容的试验方法。 本标准适用于在常温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 警告——本标准所涉及的原料气和尾气(含H2S) 对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必 须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 常温氧化铁脱硫剂与硫化氢作用，生成铁的硫化物和单质硫，从而脱除硫化氢，其化学反应方程式 如下： Fe2O? ·H?O+3H?S= Fe?S? ·H?O+3H?O Fe?O? ·H?O+3H?S==2FeS+S+4H?O 4 试验装置 4.1 流程 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4354—2012 灭- 灭 1-1,1-2——玻璃转子流量计； 2-1,2-2——恒温水浴箱； 3-1,3-2——水饱和瓶； 4-1,4-2——脱硫剂试料； 5-1,5-2——U形反应管； 6-1,6-2——尾气吸收瓶； 7-1,7-2——湿式气体流量计。 图 1 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图 4.2 主要性能 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。 表 1 硫容试验装置主要性能设计参数 项 目 性能参数 反应器中反应管的规格/mm 11×1.5(石英玻璃管) 使用压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ ≤ 90 平行性(绝对差值)/% ≤ 1 复现性(绝对差值)/% ≤ 1(硫容10),2(硫容≥10) 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按 GB/T 6678 的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品置于研钵内研碎，用孔径为0.85 mm 和1. 18mm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)筛分。取粒度为0.85mm～1.18mm 的试样按附录 A 的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取所需装填量(一般为2 .0 mL) 的试样(5 .2),精确至0 .01 g, 待 用 。 3 HG/T 4354—2012 6 试验步骤 6.1 原料气的配制 原料气是由氮气和硫化氢组成的混合气体，其中硫的质量浓度为4×10 - 3 kg/m3~6× 10-3kg/m3, 测定按附录 B 的规定。 6.2 试料的装填 将处理干净的粒度为1.40mm～2.00mm 的石英砂，用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在 石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料(5.3)慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使 催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，用石英砂装填至距反应管入口截面10 mm 左右 的位置。将反应管放入水浴锅内并接入系统，用氮气进行试漏，确保各接头处不漏气。 6.2.1 硫容的测定条件 常温氧化铁脱硫剂硫容的测定条件见表2。 表 2 硫容的测定条件 项 目 条 件 试料装填量/mL 2.0 原料气空速a/h-1 1000±50 水蒸气与原料气体积比 0.03 硫容测定温度/℃ 25±1 系统压力 常压 a