HG_T 4645-2014 2,4-二氯苯乙酮行业标准.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：45353—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4645—2014 2,4-二氯苯乙酮 2,4-Dichloroacetophenone 2014-05-12发布 2014-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4645—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 川口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：余道才、季浩、刘平、王兆昌、王吉忠、吴春汇 1 HG/T 4645—2014 2,4-二氯苯乙酮 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了2,4-二氯苯乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于2,4-二氯苯乙酮的产品质量控制。 结构式： 分子式：C?H?Cl?O 相对分子量：189.04(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:2234- 16-4 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 2,4-二氯苯乙酮的质量应符合表1 的要求。 表 1 2,4-二氯苯乙酮的质量要求 项 目 指 标 试验方法 优等品 合格品 (1) 外观 无色至淡黄色液体或白色结晶 浅黄色至浅褐色结晶或液体 5.2 (2) 2,4-二氯苯乙酮纯度/% ≥ 99.00 95.50 5.3 (3) 水分质量分数/% ≤ 0.30 0.50 5.4 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678 2003 中7 .6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 2 HG/T 4645—2014 部分的样品，所采样品总量不少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验， 另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 规定的三级水。检验结果的判定 按 GB/T 8170 2008 中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 2,4-二氯苯乙酮纯度的测定 5.3.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得2,4-二氯苯乙酮纯度。 5.3.2 试剂 丙酮。 5.3.3 仪器设备 气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 2006 中6.3和6.4的规定。 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)。 色谱柱：内径0.32mm, 长30m, 膜厚0.25μm 的毛细管柱。 固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如 HP-5 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。 微量注射器。 色谱工作站或积分仪。 5.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(氮气)流量/(ml/min) 20 分流比 30:1 柱温 100℃保持2min,然后以10℃/min的速率升温至260℃,保持2 min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3