HG_T 4925-2016 右旋胺菊酯原药.docx

ICS 65.100.10 G 25 备案号：53272—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4925—2016 右旋胺菊酯原药 D-tetramethrin technical material 2016-01- 15发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4925—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：广州立白企业集团有限公司、成都彩虹电器(集团)股份有限公司。 本标准主要起草人：陈媛媛、张利萍、柏坤、丁静、陈萍。 1 HG/T 4925—2016 右旋胺菊酯原药 1 范围 本标准规定了右旋胺菊酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由右旋胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的右旋胺菊酯原药。 注：右旋胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28135 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法 3 要求 3.1 外观 本品应为黄色至黄褐色透明油状液体，无可见的外来物和添加的改性剂。 3.2 技术指标 右旋胺菊酯原药应符合表1的要求。 表 1 右旋胺菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 胺菊酯质量分数/% ≥ 94.0 右旋体比例/% ≥ 95.0 顺式体/反式体比例 (20±5)/(80±5) 酸度(以H?SO?计)/% ≤ 0.2 水分/% ≤ 0.3 丙酮不溶物*/% ≤ 0.2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 2 HG/T 4925—2016 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682规定的三级水。检 验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应 不少于100g。 4.3 鉴别试验 正相高效液相色谱法 本鉴别试验可与右旋体比例的测定同时进行。在相同的色谱条件操作 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中右旋胺菊酯的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 红外光谱法——试样与胺菊酯标样在4000cm-1～400cm-1 范围内的红外吸收光谱图应无明显差 异。胺菊酯标样的红外光谱图见图1。 波数/cm-1 图 1 胺菊酯标样的红外光谱图 4.4 胺菊酯质量分数及顺式体/反式体比例的测定 4.4.1 方法提要 试样用二氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用内壁键合50%甲基和50 %三氟丙 基的聚硅氧烷石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的胺菊酯进行气相色谱分 离和测定，以内标法定量。 3 HG/T 4925—2016 4.4.2 试剂和溶液 胺菊酯标样：已知质量分数， w≥99.0 %。 邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。 二氯甲烷。 内标溶液：称取0.5g (精确至0.0001g) 邻苯二甲酸二异辛酯内标物，置于100mL 容量瓶中， 用二氯甲烷溶解、定容，摇匀。 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱柱：30m×0.25mm(i.d.) 石英毛细柱，内壁键合50%甲基和50%三氟丙基的聚硅氧烷， 膜厚0.25μm. 色谱数据处理机或色谱工作站。 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.4 气相色谱操作条件 温度：