YB_T 4726.10-2021CN 含铁尘泥 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx

ICS 77.140.99 CCS H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4726.10—2021 含铁尘泥 氧化铝含量的测定 EDTA 滴定法 Ferric-containing dust and sludge—Determination of aluminium oxide content—EDTA titrimetric method 2 0 2 1 - 0 5 - 1 7 发 布 2021-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4726.10—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是 YB/T4726 《含铁尘泥》的第10部分。 YB/T 4726已经发布了以下部分： ——第1部分：锌含量的测定 EDTA 标准溶液滴定法 ——第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口。 本文件起草单位：欧品检测技术(辽宁)有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院 有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。 本文件主要起草人：皮晓宇、谭林青、仇金辉、费明非、张莉、王姜维、马成伟、张若鹏、李晓桐、杨繁。 1 YB/T 4726.10—2021 含铁尘泥 氧化铝含量的测定 EDTA 滴定法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用 EDTA 滴定法测定含铁尘泥中氧化铝含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中氧化铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.2%～3.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸浸取，在氯化铵存在下，用氨水-过硫酸铵沉淀分离钙、镁 等元素，氢氧化物沉淀用盐酸溶解后加氢氧化钠使铝与铁、钛、锰等元素分离，再用盐酸溶解。在溶液中 加过量的EDTA 标准溶液络合铝，调节至pH=4 左右使铝与EDTA 完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用 锌标准溶液滴定过量的 EDTA。 然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA, 再用锌标准溶液滴定置换出来的 EDTA。 5 试剂 除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T 6682 中规定的三级及 以上纯度的水。 2 YB/T 4726.10—2021 5.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂：取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。 5.2 氯化铵，固体。 5.3 过硫酸铵，固体。 5.4 氢氧化钠，固体。 5.5 盐酸，p1.19 g/mL。 5.6 盐酸，1+1。 5.7 盐酸，1+5。 5.8 硝酸，p1.42g/mL。 5.9 硝酸，1+1。 5.10 氨水，1+1 5.11 氯化铵溶液，10 g/L。 5.12 甲基橙指示剂，1g/L。 5.13酚酞指示剂，2g/L。 乙醇溶液。 5.14 二甲酚橙指示剂，2g/L。 5.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液。 称取136 g 乙酸钠(CH?COONa ·3H?O) 溶解在约600 mL 水中，加入7 mL 乙酸并用水稀释至 1000 mL。混匀。 5.16 EDTA 标准溶液，c(EDTA)=0.01 mol/L。 称取3.72g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 于500mL 水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL, 混 匀。 5.17 锌标准溶液，c(Zn2+)=0.0100 mol/L, 称取0.8138g 预先在160℃~170℃干燥2h 的氧化锌(基准物质),置于300mL 烧杯中，加20 mL 盐酸(见5.6),加热溶解，并蒸发至约5mL; 加水200mL, 加1滴甲基橙指示剂(见5.12),滴加氨水(见 5.1