GA_T 1917-2021CN 法庭科学 毛发中地西泮等18种苯二氮类药物检验 液相谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1917—2021 法庭科学 毛发中地西泮等18种 苯二氮草类药物检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for 18 benzodiazepines including diazepam in hair samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1917—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：司法鉴定科学研究院。 本文件主要起草人：向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚。 1 GA/T 1917—2021 法庭科学 毛发中地西泮等18种 苯二氮草类药物检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域毛发中地西泮等18种苯二氮草类药物的液相色谱-串联质谱(LC- MS/MS) 检验方法。 本文件适用于法庭科学领域毛发中地西泮等18种苯二氮草类药物的定性定量分析。其他富含角 蛋白的检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对毛发检材中地西泮等18种苯二氮草类药物 (详见附录 A) 进行提取后，采用液相色谱-串联质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度 比作为定性判断依据；以峰面积作为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，包 括下列试剂。 a) 甲醇。 b) 乙腈。 c) 甲酸。 d) 乙酸胺。 2 GA/T 1917—2021 e) 丙酮：分析纯。 f) 二氯甲烷：分析纯。 g) 20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液：分别称取1.54 g 乙酸铵和1.84 g 甲酸，加水溶解稀释 并定容至1000 mL。 h) pH 为9.2的硼砂缓冲液：称取3.80 g 硼砂(Na?B?O? · 10H?O), 加水稀释并定容至1000 mL。 i) 标准物质溶液如下。 1) 1.0 mg/mL单一标准物质储备溶液：根据18种苯二氮草类药物标准物质的纯度和盐型 换算后，各称取适量，用甲醇分别配制成1.0 mg/mL 单一标准物质储备溶液，混匀，密 封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月。或采用市售单一标准溶液，特殊情况下可使用 对照溶液代替标准溶液。 2) 10μg/mL 单一标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用甲醇配制成浓 度为10μg/mL 的单一标准物质工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。 实验中所用其他浓度的单一标准物质工作溶液均由10μg/mL 单一标准物质工作溶液逐 级稀释得到。 3) 10μg/mL 混合标准物质工作溶液：分别移取1.0mg/mL 的单一标准物质储备液，用甲醇 配制成浓度为10μg/mL 的混合标准物质工作溶液，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有 效期3个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由10μg/mL 混合标准物 质工作溶液用甲醇逐级稀释得到。 4) 0.1 mg/mL内标标准物质储备溶液：市售0.1 mg/mL 地西泮-D5 的甲醇溶液，置于冰箱 中冷冻保存，有效期12个月。 5) 20ng/mL 内标标准工作溶液：移取0.1 mg/mL 内标标准物质储备溶液，用甲醇配制成浓 度为20 ng/mL 的内标标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。 6) 20ng/mL 质控标准工作溶液：分别移取氯硝西泮、三唑仑的10μg/mL 单一标准物质工 作溶液，用甲醇配制成浓度为20 ng/mL 的质控标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保 存，有效期3个月。 5.2 材料 材料包括： a) 具塞玻璃试管； b) 容量瓶； c) 不锈钢医用剪刀。 6 仪器