HG_T 4810-2015 咪唑乙烟酸原药.docx

ICS 65.100.20 G 25 备案号：49656—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4810—2015 咪唑乙烟酸原药 Imazethapyr technical material 2015-05-11 发布 2015-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4810—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：沈阳科创化学品有限公司、衡水景美化学工业有限公司、山东先达农化股 份有限公司、淄博新农基农药化工有限公司。 本标准主要起草人：于亮、邢君、余兵、李有、李壮、田俊生。 1 HG/T 4810—2015 咪唑乙烟酸原药 1 范围 本标准规定了咪唑乙烟酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由咪唑乙烟酸及其生产中产生的杂质组成的咪唑乙烟酸原药。 注：咪唑乙烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 浅黄色至类白色固体粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。 3.2 技术指标 咪唑乙烟酸原药还应符合表1的要求。 表 1 咪唑乙烟酸原药控制项目指标 项 . 目 指 标 咪唑乙烟酸质量分数/% ≥ 97.0 干燥减量/% ≤ 0.5 氢氧化钠不溶物质量分数a/% ≤ 0.3 pH值范围 2.5～4.5 a正常生产时，氢氧化钠不溶物每3个月至少测定1次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三 级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3“修约值比较法”进行。 2 HG/T 4810—2015 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g 4.3 鉴别试验 红外光谱法 试样与咪唑乙烟酸标样在4000 cm-1～400cm-1 范围的红外吸收光谱图应没有 明显区别。咪唑乙烟酸标样红外光谱图见图1。 液相色谱法 本鉴别试验可与咪唑乙烟酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中咪唑乙烟酸的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1 . 5%以内。 波数/cm-1 图 1 咪唑乙烟酸标样红外光谱图 4.4 咪唑乙烟酸质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样经甲醇溶解，以甲醇+水+磷酸为流动相，使用以 SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长254nm 下对试样中的咪唑乙烟酸进行反相高效液相色谱分离和测定，用外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯： 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 咪唑乙烟酸标样：已知咪唑乙烟酸质量分数， w≥99.0 %。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.) 不锈钢柱，内装SB-C?5μm 填充物(或具同等效果的色谱柱); 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm; 微量进样器：50μL; 定量进样管：5μL; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：ψ(甲醇：水)=55:45,水用磷酸调pH 值至3.0,经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：30℃; 3 HG/T 4810—2015 检测波长：254 nm 进样体积：5μL;