HG_T 4813-2015 氰氟草酯原药.docx

ICS 65.100.20 ：49659 —2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4813—2015 氰氟草酯原药 Cyhalofop-butyl technical material 2015-05-11 发布 2015-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4813—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏联化科技有限公司、南通泰禾化工有限公司、上海生农生化制品有限 公司、山东绿霸化工股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、程晓宏、兰林付、徐海燕、司金城、吉瑞香。 1 HG/T 4813—2015 氰氟草酯原药 1 范围 本标准规定了氰氟草酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由氰氟草酯及其生产中产生的杂质组成的氰氟草酯原药。 注：氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28135 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法 3 要求 3.1 外观 白色至淡黄色固体。 3.2 技术指标 氰氟草酯原药还应符合表1的要求。 表 1 氰氟草酯原药控制项目指标 项 目 指 标 氰氟草酯质量分数/% ≥ 97.5 丙酮不溶物?/% ≤ 0.2 水分/% ≤ 0.2 酸度(以H?SO?计)/% ≤ 0.2 a 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008规定的三 2 HG/T 4813—2015 级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g: 4.3 鉴别试验 红外光谱法——试样与氰氟草酯标样在4000cm-1～400cm-1 范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异。氰氟草酯标样红外光谱图见图1。 高效液相色谱法——本鉴别试验可与氰氟草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氰氟草酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 图 1 氰氟草酯标样红外光谱图 4.4 氰氟草酯质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷+异丙醇为流动相，使用以 CHIRALPAK AD-H 为填料的不锈钢 柱和紫外检测器(254nm) 对试样中的氰氟草酯进行高效液相色谱分离和测定。也可先采用反相液 相色谱定量氰氟草酯总酯含量 (R 体 +S 体),之后用手性柱测定R 体的比例，然后计算氰氟草酯的 含量。色谱操作条件参见附录 B。 4.4.2 试剂和溶液 正己烷； 异丙醇； 氰氟草酯标样：已知氰氟草酯质量分数， w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.) 不锈钢柱，内装 CHIRALPAK