HG_T 4850.2-2015 稳定性同位素氘标记试剂 第2部分：沙丁胺醇-D3.docx

ICS 71.080.99 G 15 备案号：50891—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4850.2—2015 稳定性同位素氘标记试剂 第2部分：沙丁胺醇-D3 Stable isotope deuterium labelled reagents Part 2:Salbutamol-D? 2015-07-29发布 2016-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4850.2—2015 前 言 HG/T 4850 《稳定性同位素氘标记试剂》分为3个部分： - - 第1部分：甲萘威 -D? ; —— 第2部分：沙丁胺醇-D? ; —— 第3部分：恩诺沙星-D?。 本部分为 HG/T 4850 的第2部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会 (SAC/TC105) 归口。 本部分起草单位：上海化工研究院、上海稳定性同位素工程技术研究中心。 本部分主要起草人：郑波、罗勇、杜晓宁、雷雯、徐建飞、李美华。 (13) 工 HG/T 4850.2—2015 稳定性同位素氘标记试剂 第2部分：沙丁胺醇-D3 1 范围 HG/T 4850 的本部分规定了稳定性同位素氘标记试剂沙丁胺醇-D? 的要求，试验方法，检验规 则，标识，包装、运输和贮存。 本部分适用于以水杨酸和溴乙酰氯为原料、经有机合成反应后再用硼氘化钠还原制备所得的稳定 性同位素氘标记沙丁胺醇-D? 产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 分子结构式 4 符号 下列符号适用于本文件。 mA: 同位素原子，其中A 表示元素符号， m 表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：2H 表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以 D 表示 mAn: 同位素原子标记个数，其中A 表示元素符号， m 表示该元素的同位素的相对原子质量数， n 表示含该元素的同位素原子的个数。例如：2H? 表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有 3个，通常以 D? 表示 atom%mA: 同位素丰度的单位，表示 A 元素的相对原子质量数为 m 的原子占 A 元素的原子百 分数。例如： atom%D 表示相对原子质量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。 5 要求 5.1 外观 白色粉末。 5.2 技术指标 产品的技术指标应符合表1的要求。 (15) 1 HG/T 4850.2—2015 表 1 产品技术指标 项 目 指 标 优级品 合格品 纯度(质量分数)/% ≥ 99.0 98.0 D同位素丰度/(atom%D) ≥ 99.0 97.0 6 试验方法 本实验方法所用试剂、溶液除非另有规定，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和 GB/T 6682 规定的一级水. 6.1 外观 目视检验。 6.2 纯度—— 高效液相色谱法 6.2.1 方法原理 高效液相色谱法测定沙丁胺醇-D? 的纯度，以天然丰度沙丁胺醇标准品作为外标建立标准工作曲 线，测定稳定性同位素标记沙丁胺醇-D? 的纯度。 6.2.2 试剂和材料 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 沙丁胺醇标准品：纯度≥99 %。 磷酸：分析纯。 三乙胺：分析纯。 磷酸盐水溶液：0.02 mol/L。 称取0.98g 磷酸于烧杯中，加入500mL 水，搅匀，用三乙胺调节pH 至2 .94,经0 .45 μm 滤膜 过滤，超声30 min, 待用。 6.2.3 仪器和设备 通常实验室用玻璃仪器及设备。 涡旋混合器。 高效液相色谱仪：配紫外检测器或 PDA 阵列检测器。 微量进样器：25μL。 分析天平：精度十万分之一。 微孔滤膜：