HG_T 4877-2016 工业用4-氨基吡啶.docx

ICS 71.080.30 号：53203—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4877—2016 工业用4-氨基吡啶 4-Aminopyridine for industrial use 2016-01- 15发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (23) HG/T 4877—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会 (SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：江苏中邦制药有限公司、安徽星宇化工有限公司、河北亚诺化工股份有限 公司。 本标准主要起草人：邢平、顾福海、韦琛鸿、张升、李新明、刘奎涛、汤飞荣、龚武。 HG/T 4877—2016 工业用4-氨基吡啶 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用4-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以4-氰基吡啶或异烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用4-氨基吡啶， 分子式： C?H?N? 结构式： 相对分子质量：94.12(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：类白色或浅黄色至棕色结晶。 3.2 工业用4-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 指 标 4-氨基吡啶，w/ ≥99.0 水，w/% ≤0.50 异烟酸，w/% ≤0.1 熔点范围/℃ 158.0～162.0 (25) 1 2(26) 2 HG/T 4877—2016 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 4.2 外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 4.3 4-氨基吡啶含量的测定 4.3.1 方法提要 采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组 分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中4-氨基吡啶的含量。 4.3.2 试剂 甲醇：色谱纯，纯度≥99.9%。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸溶液：1+1。现配现用。 三乙胺：分析纯。 庚烷磺酸钠：纯度≥ 98.0%。 4-氨基吡啶标准物质：纯度≥ 99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器和定量进样阀。 色谱工作站。 超声波清洗器。 微量注射器：50μL。 定量进样管：10μL。 分析天平：感量0.01 mg。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。4-氨基吡啶含量测定的典型高效液相色谱图见附录 A 图 A.1, 各组分相对保留值见附录A 表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也 可使用。 3 (27)HG/T 4877—2016 (27) 表 2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 内装ODSCis液相色谱柱(或具有相同柱效的其他反相色谱柱) 柱长×柱内径 150 mm×6.0mm(i.d.) 流动相 称取1.0g庚烷磺酸钠，溶于700mL二次蒸馏水中，加入300mL甲醇 和0.5mL三乙胺