HG_T 4918-2016 纺织染整助剂 环氧硅油 环氧值的测定.docx

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ICS 71.100.40 号:53261—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4918—2016 纺织染整助剂 环 氧 硅 油 环氧值的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of epoxy value of the epoxy silicone 2016-01-15发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4918—2016 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会 (SAC/TC134/SC1) 归口 本标准起草单位:浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、广东德美精细化工股份 有限公司、江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:吴彬、张海婴、赵发宝、陆林光、丁友超、徐龙鹤。 1 HG/T 4918—2016 纺织染整助剂 环 氧 硅 油 环氧值的测定 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂中环氧硅油环氧值的测试方法。 本标准适用于纺织染整助剂中环氧硅油环氧值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 环氧值 epoxy value 单位质量的环氧硅油中环氧基的物质的量,以毫摩尔每克 (mmol/g) 表示, 4 原理 采用电位滴定法,用高氯酸溶液与过量的四乙基溴化铵反应,生成溴化氢,再与环氧硅油中的环 氧基等当量反应,根据反应过程中电位的突跃点判断终点。同时为消除硅油中胺的存在对环氧值测试 带来的干扰,需进行样品空白试验以消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1 甲苯。 5.2 冰醋酸。 5.3 高氯酸-醋酸标准滴定溶液:0.1 mol/L。 按照GB/T 601 的规定标定。 5.4 四乙基溴化铵冰醋酸溶液:20%。 称取20g 四乙基溴化铵,加冰醋酸至100g, 使其充分溶解,现配现用, 2 HG/T 4918—2016 6 仪器和设备 6.1 分析天平:感量0.0001g。 6.2 自动电位滴定仪:配备非水酸碱电极。 6.3 磁力搅拌器。 6.4 烧杯:200mL。 6.5 量筒:100 mL。 7 测试方法 7.1 环氧值的测定 称取环氧硅油试样约5.0g (精确至0.0001g), 加入60mL 甲苯、40 mL 冰醋酸,用磁力搅拌 器搅拌溶解,再加入10 mL 现配的20%四乙基溴化铵冰醋酸溶液,开启自动电位滴定仪,用 0. 1mol/L 高氯酸-醋酸标准滴定溶液进行滴定,至电位突跃点为终点,记录消耗的高氯酸-醋酸标准 滴定溶液的体积V。 注:根据待测试样的实际环氧值,可适当调整称样质量。 7.2 样品空白试验 称取环氧硅油试样约5.0g (精确至0.0001g), 加入60mL 甲苯、40 mL 冰醋酸,用磁力搅拌 器搅拌溶解,开启自动电位滴定仪,用0.1 mol/L 高氯酸-醋酸标准滴定溶液进行滴定,至电位突跃 点为终点,记录消耗的高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积Vo。 8 结果计算 试样的环氧值以 T 计,数值以毫摩尔每克 (mmol/g) 表示,按公式(1)计算: C ( 1) 式中: V—— 环氧值测定消耗高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL); Vo 样品空白试验消耗高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL); 高氯酸-醋酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (mol/L); mi— 环氧值测定时试样的质量的数值,单位为克 (g); mz—— 样品空白试验时试样的质量的数值,单位为克 (g)。 取两次平行测定结果的算术平均值,按GB/T 8170修约至小数点后2位为测定结果。 9 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对 象相互

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