HG_T 3625-2016 丙溴磷原药行业标准.docx

ICS 65.100.10 G 25 备案号：56353—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3625—2016 代替 HG 3625—1999 丙溴磷原药 Profenofos technical material 2016-10-22发布 2017-04-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 (15) HG/T 3625—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG 3625—1999 《丙溴磷原药》。与 HG 3625—1999相比，除编辑性修改外主要技 术变化如下： -取消了分等分级，丙溴磷质量分数提高为不低于92.0%。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、山东科源化工有限公司、安徽美兰农业发展 股份有限公司。 本标准主要起草人：黎娜、张雪冰、金明华、张明宇、毛堂富。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -—HG 3625— 1999。 (17) HG/T 3625—2016 丙溴磷原药 1 范围 本标准规定了丙溴磷原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由丙溴磷及其生产中产生的杂质组成的丙溴磷原药。 注：丙溴磷、2-氯-4-溴苯酚的其他名称、结构式和基木物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 淡黄色液体 3.2 技术指标 丙溴磷原药还应符合表1的要求。 表 1 丙溴磷原药控制项目指标 项 目 指 标 丙溴磷质量分数/% ≥ 92.0 2-氯-4-溴苯酚质量分数/% ≤ 1.0 水分/% ≤ 0.2 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 2 (18)HG/T 3625—2016 (18) 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的三 级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行， 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法 试样与丙溴磷标样在4000cm 1～400cm 1 范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。丙溴磷标样红外光谱图见图1 波数/cm-1 图 1 丙溴磷标样红外光谱图 气相色谱法 本鉴别试验可与丙溴磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中丙溴磷的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内 4.4 丙溴磷质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用 DB-1701 毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试 样中的丙溴磷进行气相色谱分离，以内标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 丙酮； 丙溴磷标样：已知质量分数， w≥95.0%; 内标物：磷酸三苯酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取2.5g 磷酸三苯酯，置于500mL 容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 HG/T 3625—2016 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm(i.d.) 毛细管柱，键合 DB-1701, 膜厚0.25μm (或具有同等效果的 色谱柱); 微量进样器：10 μL。 4.4.4 气相色谱操作条件 温度：色谱柱230℃,汽化室250℃,检测器室300℃; 气体流量：载气 (N?)2.0mL/min, 分流比30:1,氢气30mL/min, 空气300 mL/min, 补偿 气 (N?)25 mL/min; 进样量：1.0μL;