NY_T 3591-2020CN 五氟磺草胺原药.docx

ICS 65.100.20 G 25 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3591—2020 五氟磺草胺原药 Penoxsulam technical material 2020-03-20 发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3591—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口 本标准起草单位：淮安国瑞化工有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、京博农化科技有限公司、浙江 中山化工集团股份有限公司、江苏富鼎化学有限公司、绍兴上虞新银邦生化有限公司、河北兴柏农业科技 有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：黎娜、侯德粉、王寒秋、尹博文、成道泉、杨华春、崔雨华、潘荣根、刘进峰、张佳庆。 1 NY/T 3591—2020 五氟磺草胺原药 1 范围 本标准规定了五氟磺草胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由五氟磺草胺及其生产中产生的杂质组成的五氟磺草胺原药。 注：五氟磺草胺和2-氯-4-[2-(2-氯-5-甲氧基-4-嘧啶基)肼基]-5-甲氧基嘧啶(Bis-CHYMP)的其他名称、结构式和基本 物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600—2001 农药水分测定方法 GB/T1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1 外观 类白色固体。 3.2 技术指标 五氟磺草胺原药还应符合表1的要求。 表 1 五氟磺草胺原药控制项目指标 项 目 指 标 五氟磺草胺质量分数，% ≥98.0 Bis-CHYMP质量分数*,g/kg ≤0.1 水分，% ≤0.5 pH 4.0～7.0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物，% ≤0.2 正常生产时，Bis-CHYMP质量分数和N.N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检验 结果的判定按 GB/T 8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2 抽样 按 GB/T1605—2001 中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 2 NY/T 3591—2020 4.3 鉴别试验 4.3.1 红外光谱法 试样与五氟磺草胺标样在4000/cm～400/cm 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。五氟磺草胺 标样红外光谱图见图1。 400波数，/cm 图 1 五氟磺草胺标样红外光谱图 4.3.2 液相色谱法 本鉴别试验可与五氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中五氟磺草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内， 4.4 五氟磺草胺质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈十磷酸溶液为流动相，使用以Ci? 为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 285 nm下，对试样中的五氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸溶液：φ(H?PO?)=0.1%。 五氟磺草胺标样：已知质量分数，w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250 mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装 Cis、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 微量进样器：50pL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4 液相色谱操作条件 流动相：亚(乙腈：磷酸溶液)=50:50,经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 3 NY/T 3591—2020 检测波长：285 nm。 进样