天然药物化学成分的提取方法.pptxVIP

天然药物化学成分的提取方法第1页/共121页 2天然药物化学成分提取分离方法第2页/共121页 3 化学成分提取分离方法天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业生产方法，在根据具体条件加以选用。从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、临床验证、反复实践，才能达到目的。第3页/共121页 4一、有效成分的提取㈠ 溶剂提取法㈡ 水蒸气蒸馏法㈢ 升华法第4页/共121页 5㈠ 溶剂提取法溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中提取出来。天然药物中的化学成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的脂性的强弱顺序如下：石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水天然药物化学成分可通过结构估计它们的极性。第5页/共121页 6㈠ 溶剂提取法甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分。萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中；酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。第6页/共121页 7㈠ 溶剂提取法只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。 第7页/共121页 8㈡ 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。天然药物中的挥发油、某些小分子生物碱如麻黄碱、烟碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质如牡丹酚等的提取可采用水蒸气蒸馏法。第8页/共121页 9㈢ 升华法某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热在低于其熔点的温度下，不经过熔化就可直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体称为升华。天然药物中有一些成分具有升华性质，能利用升华法直接中药材中提取出来。但天然药物成分一般可升华的很少。 第9页/共121页 10二、有效成分的分离与精制第10页/共121页 11化学成分分离精制常用方法原理㈠ 根据物质溶解度差别进行分离 ㈡ 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离㈢ 根据物质的吸附性差别进行分离㈣ 根据物质分子大小差异进行分离第11页/共121页 12㈠ 根据物质溶解度差别进行分离 1、利用温度不同引起溶解度的改变2、改变混合溶剂的极性3、调节溶液的pH值，改变分子的存在状态4、沉淀法 5、盐析法 第12页/共121页 131、利用温度不同引起溶解度的改变鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。中草药化学成分在常温下多半是固体的物质，常具有结晶性的通性，可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。中草药化学成分，一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化合物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征，有利于鉴定。因此，求得结晶并制备成单体纯品，就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。第13页/共121页 141、利用温度不同引起溶解度的改变结晶法是选用合适的溶剂，将混合物加热溶解，形成有效成分的饱和溶液，趁热过滤除去不溶的杂质，滤液低温放置或蒸去部分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分析出结晶，由于初析出的结晶总会带一些杂质，因此需要通过反复结晶即所谓重结晶的方法，才能得到高纯度的晶体。第14页/共121页 15⑴ 杂质的除去结晶法所用的样品必须是已经用其它方法提得比较纯的时候才能采用此法精制。结晶乃同类分子自相排列，如果杂质过多，则阻碍分子的排列。如果粗提取部分的纯度很差则很难得到结晶。第15页/共121页 16⑴ 杂质的除去① 用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。② 用少量活性炭等进行脱色处理，以除去有色杂质。③ 通过氧化铝、硅胶柱色谱处理（注意所需要的成分也可能被吸附而损失）。④ 制备其晶态的衍生物（如游离生物碱可制备各种生物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酰化物，碳基化合物可制备成