HG 3764-2004 【强改推】腈菌唑原药.docx

ICS 65.100 G 25 备案号：15019—2005 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3764—2004 腈菌唑原药 Myclobutanil technical 2004-12-14发布 2005-06-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 (87) I HG 3764—2004 前 言 本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC 133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：张丕龙、昝艳坤。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 1 HG 3764—2004 腈菌唑原药 该产品有效成分腈菌唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO 通用名称：myclobutanil CIPAC 数字代号：442 化学名称：2- (4-氯苯基)-2- (1H-1,2,4-三唑-1-甲基)己腈 结构式： 实验式：Ci?H??CIN? 相对分子质量：288.8(按2001年国际相对原子质量计) 生物活性：杀菌 熔点：63℃~68℃ 沸点：202℃~208℃ 蒸气压(25℃):2.13×10-3Pa 溶解度(25℃,g/L): 水1.42×10-1,易溶于大多数有机溶剂，如酮、酯、醇和芳烃，均为50～100,不 溶于脂肪烃。 稳定性：日光下其水溶液降解，DTso222 d、敏化消毒水0.8 d、池塘水25 d;在 pH5、pH7、pH9 条 件下于28℃,28 d 内不水解 1 范围 本标准规定了腈菌唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由腈菌唑及其生产中产生的杂质组成的腈菌唑原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观：灰白色至浅黄色晶体粉末。 3.2 腈菌唑原药应符合表1要求。 (89) 2 (90)HG 3764—2004 (90) 表 1 腈菌唑原药控制项目指标 项 目 指 标 腈菌唑质量分数，% ≥ 90.0 酸度(以H?SO?计),% ≤ 0.2 水分，% ≤ 0.4 丙酮不溶物*,% 0.3 a 在正常生产情况下，丙酮不溶物每3个月至少检验1次。 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100 g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法--本鉴别试验可与腈菌唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中腈菌唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法 试样与标样在4000cm-1～400 cm-1范围内的红外吸收光谱图(见图1)应无明显 差异。 图 1 腈菌唑标样红外光谱图 4.3 腈菌唑质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈+水为流动相，使用C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220 nm), 对 3 (91)HG 3764—2004 (91) 试样中的腈菌唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 流动相：堑(乙腈：水)=60:40,经滤膜过滤，并进行脱气。 腈菌唑标样：已知腈菌唑质量分数≥99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：200 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装 Hypersil ODSC18、5μm 填充物(或具等同效果的 色谱柱)。