NY_T 3945-2021CN 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质....docx

ICS 67.040 CCS B 04 NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇 及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法 Determination of free, bound and total sterols in foods of plant origin by gas chromatography-mass spectrometry 2021-11-09 发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3945—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出。 本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口。 本文件起草单位：浙江大学、农业农村部农产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(杭州)。 本文件主要起草人：陆柏益、王蒙蒙、胡银洲、杨博文、钟永恒、徐涛。 NY/T 3945—2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法 1 范围 本文件规定了植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定方法。 本文件适用于植物源性食品中甾醇类化合物含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 植物源性食品 foods of plant origin 以植物的种子、果实或组织部分为原料，直接或加工以后为人类提供能量或物质来源的食品。 3.2 游离态甾醇 free sterol 以游离状态存在的甾醇。 3.3 结合态甾醇 bound sterol 以结合态存在的甾醇。 3.4 总甾醇 total sterol 以游离态和结合态存在的甾醇的总和。 4 原理 非食用油类样品采用索氏抽提法提取油脂，油脂通过固相萃取分离得到游离态甾醇；油脂用氢氧化 钾-乙醇溶液皂化后，以二氯甲烷进行液液萃取分离得到总甾醇。以胆甾烷醇为内标，经气相色谱分离、 质谱检测，得到总甾醇和游离态甾醇含量，两者相减得到结合态甾醇含量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 5.1.1 正己烷(C;H,CAS 号：110-54-3):色谱纯。 5.1.2 正已烷(CHn,CAS 号：110-54-3)。 5.1.3 石油醚(C,H,CAS 号：8032-32-4):30℃~60℃沸程。 5.1.4 乙醚(C:HoO,CAS 号：60-29-7)。 5.1.5 乙醇(C?H?O),CAS 号：64-17-5)。 5.1.6 丙酮(CH?COCH?,CAS 号：67-64-1):色谱纯。 2 NY/T 3945-2021 5.1.7 二氯甲烷(CH?Cz,CAS 号：75-09-2)。 5.1.8 无水硫酸钠(Na?SO?,CAS 号：7757-82-6)。 5.1.9 氢氧化钾(KOH,CAS 号：1310-58-3)。 5.1.10 N- 甲基-N-三甲基硅烷七氟丁酰胺(C?H?2F?NOSi,CAS 号：53296-64-3)。 5.1.11 1-甲基咪唑(C?H?N?,CAS 号：616-47-7)。 5.1.12 乙醚-正己烷溶液(10:90,V:V): 量取乙醚(5.1.4)10 mL, 加入正已烷(5.1.2)90 mL, 混匀，现 用现配。 5.1.13 乙醚-正己烷溶液(20:80,V:V): 量取乙醚(5.1.4)20 mL, 加入正已烷(5.1.2)80 mL, 混匀，现 用现配。 5.1.14 氢氧化钾乙醇溶液(2 mol/L): 称取氢氧化钾(5.1.9)11.2 g (精确至1mg),10 mL水溶解，用乙 醇(5.1.5)定容至100 mL, 现用现配。 5.1.15 硅烷化试剂：称取N- 甲基-N- 三甲基硅烷七氟丁酰胺(5.1.10)950μL, 加入1-甲基咪唑(5.1.11) 50μL,现用现配。 5.2 标准品 5.2.1 胆固醇(Cholesterol,CAS 号：57-88-5),纯度≥