HG_T 4208-2011 工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法.docx

ICS 71.060.50 HGG 13 HG 备案号：34609—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4208—2011 工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法 Phosphorus trichloride for industrial use-determination of arsenic content-arsenic spot method 2011-12-20发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4208—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2000 给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6) 归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、齐玉林、谭琛。 1 HG/T 4208—2011 工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法 1 范围 本标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq GB/T 602—2002,ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1: 1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987) 3 方法原理 在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用产生的新生 态氢使三价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色 色斑，与标准砷斑比较作限量试验。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 4.1 盐酸。 4.2 氨水。 4.3 碘化钾溶液：150g/L。 4.4 氯化亚锡溶液：400 g/L。 4.5 砷标准溶液：0.1 mg/mL。 4.6 砷标准溶液：0.001 mg/mL。 吸取适量砷标准溶液(4.5),用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 4.7 乙酸铅棉花。 4.8 溴化汞试纸。 4.9 锌粒(无砷)。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和定砷仪。 6 分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本 标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 2 HG/T 4208—2011 6.1 试样溶液制备 吸取约6.3mL 试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至 0.01g), 然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL 水的500 mL 烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30 min。 水解后用氨水调节 pH 值为4左右(用精密 pH 试纸检验),加热煮沸2min。 冷却至室温后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.2 测定 按产品标准的规定，吸取一定量的试样溶液(6.1),置于定砷仪的锥形瓶中，加入5 mL 盐酸、5mL 碘化钾溶液和1mL 氯化亚锡溶液，加水约至40mL, 混匀，在室温条件下，放置10 min。 加 2g 锌粒，立 即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。 标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液(4.6)与试样溶液同时操作。 试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。 IG/T 4208—2011 IG/T 4208—2011 中 华 人 民 共 和 国 化工行业标准 工业用三氯化磷