食品中其他化学污染物的检验.pptxVIP

食品中其他化学污染物的检验;9.1食品中有害金属铅、砷、汞、镉的检验 9.2食品中N-亚硝基类化合物的检验 9.3食品中苯并（a）芘的检验 9.4食品中多氯联苯的检验 9.5食品中氯丙稀的检验 9.6食品中丙烯酰胺的检验;第一节 食品中有害金属铅、砷、汞、镉的检验;食品中铅的来源主要由三个方面：;≤0.05mg/kg;食品中铅的测定;（一）石墨炉原子吸收法;2.样品处理;（1）压力消解罐消解法;（2）干法灰化;（4）湿消化法;3.测定; 管长方向无温度梯度 所需原子化温度低 石墨管寿命长;步骤;（二）氢化物发生原子荧光光谱法;2.样品处理;3.测定;（三）火焰原子吸收法;（四）二硫腙比色法 ;二、食品中砷的检验;食品中砷的测定;（一）氢化物发生原子荧光光谱法;2.样品处理;3.测定 4.说明 －－样品湿消化时应防止炭化，因碳可能把 砷还原为元素态造成损失。 －－干灰化时，加入硝酸镁加热分解产生氧，可促进灰化作用。氧化镁除保湿传热外，还起防止砷挥发损失的作用。因此灰化前应将氧化镁粉末仔细覆盖在全部样品的表面。;（二）银盐法(实验课） ;（三）硼氢化物还原光度法;最低检出限为0.05mg/kg。 吸收液中聚乙烯醇对胶态银有良好分散作用，但通气时会产生大量气泡，加乙醇作消泡剂，乙醇太多会出现浑浊，50％为宜。中性条件下，银离子不稳定，生产的胶态颗粒大，故在吸收液中加入适量的硝酸。;三、食品中汞的检验;食品中汞的测定方法;（一）原子荧光光谱法;2.样品处理;微波消解罐;（二）冷原子吸收光谱法;2.样品处理;3.测定;四、食品中镉的检验;食品中镉的测定方法;（一）石墨炉原子吸收光谱法;（二）火焰原子吸收法;火焰原子化 ;2.样品处理;（1）KI-MIBK法;（2）二硫腙-乙酸丁酯法;第二节 食品中N-亚硝基类化合物的检验;低分子的亚硝胺在常温下为黄色液体，可溶于水，其余亚硝胺不溶于水，易溶于醇、醚和二氯甲烷。 亚硝胺在中性和碱性条件下稳定，不易水解，在酸性和紫外光照射下可水解，分解成仲胺和亚硝酸。;（二）污染来源;第47页/共105页;（三）毒性与危害;（四）卫生标准;（五）检验方法;二、气相色谱-热能分析法;2.样品处理;（2）浓缩 将二氯??烷提取液移入K-D浓缩器中，在55℃水浴上浓缩至10ml，再以缓慢的氮气吹至0.4ml～1.0ml,供测定。;3.测定 4.说明 －－热能分析仪时检验亚硝胺的较好仪器，具有较高的灵敏度和选择性，最低检出量为0.1ng。 －－二氯甲烷提取液在K-D浓缩器中浓缩时，水浴温度不宜过高，水泵减压不宜太猛，以免损失亚硝胺。;三、气相色谱-质谱法;2.样品处理;3.测定;4.说明;（3）萃取时，在水相中加入硫酸（1+3），可避免样品中碱性杂质进入有机相。萃取时加入氯化钠的目的是促使分层。如果样品中含有较高浓度的乙醇，如蒸馏酒、配制酒等，须用氢氧化钠溶液洗涤有机相。 （4）浓缩时，如果温度过高（超过60 ℃），会使亚硝胺明显损失。;四、分光光度法;第三节 食品中苯并（a）芘的检验;苯并（a）芘【B(a)P】,分子式C20H12,常温下为黄色结晶。 在水中溶解度小，但易溶于环己烷、甲苯、己烷和丙酮。 B(a)P在碱性介质中稳定，酸性介质中不稳定。 在众多的多环芳烃化合物中， B(a)P的致癌性和致突变性是最强的。;（二）污染来源;（三）毒性及危害;（五）检验方法;二、荧光分光光度法;（二）样品处理;（2)粮食及糕点等水分少的食品 ;2.净化;3.分离;（三）测定;（四）结果计算;（五）方法说明;3.乙酰化滤纸的要求：乙酰化滤纸的质量直接影响B(a)P的分离效果，对结果影响很大。 ①应该用洁白、无皱褶的中速层析滤纸，丙剪成方条状，否则展开时易变形或展开速度太慢。 ②用乙酰化试剂浸泡均匀，结合酸不低于26％，浸泡不均匀会影响分析效果和灵敏度。 ③制好后将B(a)P标准点在纸上，展开后Rf值应在0.1以下较好。;三、目测比色法;第四节 食品中多氯联苯的检验;PCBs稳定性随氯原子数目的增加而提高。 PCBs分类：按氯原子数或氯百分含量 PCBs具有抗酸、抗碱、耐腐蚀、不易被生物降解等特性。有广泛的工业用途：作热载体、绝缘油、润滑油等。 PCBs的脂溶性强，进入机体后可贮存于各组织器官，尤其是脂肪组织中含量最高 。;（二）污染来源;（三）毒性及危害;（四）卫生标准;（五）检验方法;二、海产品中多氯联苯的气相色谱测定法;（二）样品处理;硅胶：层析用，60~100目硅胶，于360℃加热处理10~12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。;三、测定;第五节 食品中氯丙稀的检验;常温下氯丙醇为无色、有甜味的液体。 比水重，沸点高于100℃。 可溶于水、丙酮、苯、甘油