标准稿-镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(送审稿).docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 4 ××××-××-××实施××××-××-×× ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of nickel-platinum target alloys -Part one： Determanation of platinum content — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (送审稿) 引 言 本文件所指镍铂靶材合金为一种铂成分不同的合金，一般采用真空熔炼法来制备，作为半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料。化学成分是镍铂靶材合金的重要考核指标。根据检测对象和检测手段的不同，GB/T XXXX拟由3个部分构成。 ——第1部分：铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱； ——第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、铅、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第3部分：碳含量的测定 高频红外检测法。 上述各部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为镍铂靶材合金的品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。 本文件精密度数据是在2023年由12家实验室对铂含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定11次，共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析。 镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了镍铂靶材合金中铂含量的测定方法。 本文件适用于镍铂靶材合金中铂含量的测定。测定范围：1%～15%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则则与极限数值的表示和判定 GB/T 17684 贵金属及其合金术语 3 术语和定义 GB/T 17684 贵金属及其合金术语界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 试料以盐酸-硝酸溶解，钇为内标(Y371nm)，于稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算铂的质量分数。 5 试剂或材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和离子水。 5.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）。 5.2 盐酸（ρ=1.19g/mL）。 5.3 盐酸（1+9）。 5.4 铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入6mL盐酸（5.2），2mL硝酸（5.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 铂。 5.5 钇内标溶液：称取1.270 g三氧化二钇（质量分数≥99.99%）,置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.2），低温加热溶解完全，移入500mL容量瓶中，加入50mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含2.0mg 钇。 5.6 氩气（质量分数≥99.99%）。 6 仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。 ——分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 ——仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 7 试样 试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.10 g试样，精确至0.000 1 g。 8.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1）置于100mL烧杯中，加6mL盐酸(5.2)，2mL硝酸(5.1)置于电热板上，低温加热溶解，溶解完全后，冷至室温，用水转入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.2），1mL钇内标溶液(5.5)，用水