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材料常用制备方法 一． 晶体生长技术 熔体生长法【melt growth method】〔将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体到达肯定的过冷而形成单晶〕 提拉法 特点：a. 可以在短时间内生长大而无错位晶体b.生长速度快，单晶质量好 c.适宜于大尺寸完善晶体的批量消费坩埚下降法 特点：装有熔体的坩埚缓慢通过具有肯定温度梯度的温场，开场时整个物料熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随坩埚的挪动，固液界面不断沿坩埚平移，至熔体全部结晶。 1.3 区熔法 特点：a.狭窄的加热体在多晶原料棒上挪动，在加热体所处区域，原料变成熔体，该熔体在加热器移开后因温度下降而形成单晶 b.随着加热体的挪动，整个原料棒经受受热熔融到冷却结晶的过程，最终形成单晶棒 c.有时也会固定加热器而挪动原料棒焰熔法 特点：a.能生长出很大的晶体〔长达 1m〕b.适用于制备高熔点的氧化物 c.缺点是生长的晶体内应力很大 1.5 液相外延法 优点：a.生长设备比较简洁； b.生长速率快； 外延材料纯度比较高； 掺杂剂选择范围较广泛； 外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低； f.成分和厚度都可以比较准确的掌握，重复性好； 操作平安。 缺点：a.当外延层与衬底的晶格失配大于1%时生长困难； b.由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料； c.外延层的外表形貌一般不如气相外延的好。 溶液生长法【solution growth method】(使溶液到达过饱和的状态而结晶) 水溶液法 原理：通过掌握适宜的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度，从而结晶 水热法【Hydrothermal Method】 特点：a. 在高压釜中，通过对反响体系加热加压〔或自生蒸汽压〕，制造一个相对高温高压的反响环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而到达过饱和、进而析出晶体 利用水热法在较低的温度下实现单晶的生长，从而防止了晶体相变引起的物理缺陷 高温溶液生长法〔熔盐法〕 特点：a.使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂b.常用溶剂： 液态金属 液态 Ga〔溶解 As〕 Pb、Sn 或 Zn〔溶解 S、Ge、GaAs〕KF〔溶解 BaTiO 〕 3 Na B O 〔溶解 Fe O 〕 2 4 7 2 3 典型温度在 1000 C 左右 利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点，能生长其他方法不易制备的高熔点化合物，如钛酸钡 BaTiO3 二．气相沉积法 物理气相沉积法 (PVD)【Physical Vapor Deposition】 真空蒸镀【Evaporation Deposition】 特点：a.真空条件下通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体外表； b.常用镀膜技术之一； c.用于电容器、光学薄膜、塑料等的镀膜； d.具有较高的沉积速率，可镀制单质和不易热分解的化合物膜分类：电阻加热法、电子轰击法 阴极溅射法〔溅镀〕【Sputtering Deposition】 原理：利用高能粒子轰击固体外表〔靶材〕，使得靶材外表的原子或原子团获得能量并逸出外表，然后在基片〔工件〕的外表沉积形成与靶材成分一样的薄膜。 分类：二极直流溅射【Bipolar Sputtering】高频溅镀【RF Sputtering】 磁控溅镀【magnetron sputtering】 离子镀【ion plating】 特点：a.附着力好〔溅镀的特点〕 b.高沉积速率〔蒸镀的特点〕c.绕射性 d.良好的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性 化学气相沉积法〔CVD〕【Chemical Vapor Deposition】 按反响能源： Thermal CVD 特点：a.利用热能引发化学反响 b.反响温度通常高达 800~2023℃ c.加热方式 电阻加热器高频感应 热辐射 热板加热器 Plasma-Enhanced CVD (PECVD) 优点：a.工件的温度较低，可消退应力； b.同时其反响速率较高。 缺点：a.无法沉积高纯度的材料； b.反响产生的气体不易脱附； c.等离子体和生长的镀膜相互作用可能会影响生长速率。 2.3 Photo CVD 特点：a.利用光能使分子中的化学键断裂而发生化学反响，沉积出特定薄膜。b.缺点是沉积速率慢，因此其应用受到限制 按气体压力： 常压化学气相沉积法〔APCVD〕【Atmospheric Pressure CVD】特点：a.常压下进展沉积 b.集中掌握 c.沉淀速度快 d.易产生微粒e.设备简洁 2.2 低压化学气相沉积法〔LPCVD〕【Low Pressure CVD】特点：a.沉积压力低于 100torr b.外表反响掌握 c.可以沉积出均匀的、步掩盖才能较佳的、质量较好的薄膜d.沉淀速度较慢 e.需低压设备 三．溶胶-凝胶法【Sol-Gel Process】〔通过凝胶前驱体的水解缩合制备