《海洋保健食品》第3章海洋生物活性成分的提取、分离与结构分析.pptx

海 洋 保 健 食 品;第三章 海洋生物活性成分的提取、分离与结构分析;主要内容;学习要求;一、 海洋生物活性物质的提取;1. 溶剂提取法;增加浸提效率，可在溶剂中加入辅助剂，如酸、碱、多种溶质、表面活性剂等。 影响因素： 温度：温度提高可促进传质速度，但活性成分在高温下易分解，一般100 ℃以下； 压力：压力增高可促进活性成分从毛细管中扩散； 时间：浸提时间与浸提量成正比，但长时间的浸提则可能溶出大量杂质，并且易导致活性成分水解;常用：浸渍法，渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等 （1）浸渍法 适当的溶剂，常温或温热浸泡，溶出有效成分； 包括冷浸法和温浸法。;优点： 适用：遇热不稳定成分，含淀粉、果胶、粘液质多的样品； 浸出液澄明度较好。 缺点： 提取时间长，不宜用水做溶剂，常用不同浓度乙醇； 不适用：贵重或有效成分含量低的原料，提取有效成分不完全。 ;原料湿润一段时间后装入渗漉桶中（或多功能提取罐）。;优点： 提取效率较浸渍法高，可用于提取较大量样品； 温度低活性成分稳定，提取物中所含杂质较少。 缺点： 提取时间长，不宜用水做溶剂，常用不同浓度乙醇； 耗费溶剂;（3）煎煮法 用水做溶剂，将原料充分浸泡后加热至沸，并保持微沸，使其有效成分煎出的一种方法。;优点 简便易行，能煎出大部分有效成分。 尤其适用有效成分能溶于水，对温、热均稳定的原料。;（4）回流提取法 水浴中加热回流，保持沸腾约1小时后过滤，再加新溶剂，做第二、三次加热回流，分别约半小时，或至有效成分基本提尽为止。 ;优点 回流提取比渗漉提取时间短，速度快。 比渗漉法使用的溶剂少。 提取有效成分更完全。 缺点 提取出来的提取液杂质更多。 操作时技术要求更高。(且如果冷却系统效果不好, 乙醇的损耗率会更高) 由于连续加热，浸提液受热时间长，不适用于受热易破坏的药材成分浸出。 ;（5）连续回流提取法 为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较繁的不足，可采用连续回流提取法 优点：以较少的溶剂一次加入便可将有效成分提取完全，效率较高。 缺点：提取器容???较小，只适于少量原料的提取；提取液受热时间长，因此对受热易分解的成分不宜采用此法。;2. 蒸馏法;（1）水蒸气蒸馏法（2）分子蒸馏法;分子蒸馏技术的选用原则：;3.萃取法;（1）溶剂萃取（2）超临界流体萃取（3）固相萃取法;（1）溶剂萃取;相比R：有机相与水相的体积比 萃取率E：一定条件下被萃取溶质进入有机相的量。 ;如何提高萃取率？;影响溶剂萃取的因素;溶剂萃取装置;溶剂萃取的优缺点;连续萃取（多级萃取）;溶剂萃取新技术;;（2）超临界流体萃取;超临界流体的密度接近于液体的密度，而黏度却接近于气体，扩散系数是液体的10-100倍，与液体萃取相比，可以更快地完成传质，达到平衡，促进高效分离过程的实现。;超临界流体萃取：利用溶剂在超临界状态下特殊的流体性能对样品进行的提取。 通过改变温度、压力及加入改性溶剂，调整溶剂的溶出能力，即通过对提取物质溶解度的差异，提高提取的选择性，从而达到分离提纯的目的。;优点： 用超临界流体萃取具有与液体相近的溶解能力，比液体溶剂渗透快，渗透深，能更快达到萃取平衡。 操作参数主要为压力和温度，比较容易控制。 超临界流体萃取集精馏和液液萃取特点于一体，可能分离一些常规方法难以分离的物系。 超临界流体可在常温下操作，故特别适合于热敏性、易氧化物质的提取和分离。 缺点： 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求也高。 超临界流体中溶质和浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环。;流体;超临界流体的选择原则;（3）固相萃取法（solid phase extraction, SPE）;主要内容;二、 海洋生物活性成分的分离与纯化;1.溶剂法;2.沉淀法;主要内容;3.4 海洋生物活性成分的结构鉴定;;波谱技术特点;分子运动形式及对应的光谱范围;“四谱”的产生;;“四谱”的功能;“四谱”的比较;“四谱”综合解析;谱图综合解析实例1 ;解：1）不饱和度：u=1+5-10/2=1;;;;;;;3）核磁共振氢谱 (1 H NMR);;;;THANK YOU!