环氧乙烷残留量气相色谱法分析.pptxVIP

环氧乙烷残留量气相色谱法分析第1页/共44页第2页/共44页456123环氧乙烷气相色谱的基本概念气相色谱的结构EO的测试气相色谱的维护其他测试第3页/共44页1.1 环氧乙烷的综述灭菌：EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。理化性质： 最简单的环醚 无色气体 沸点：10.4℃ 易爆，易挥发，有醚味。 环氧乙烷对人体的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用及生殖毒性（3）急性中毒与局部刺激（4）神经系统损害与慢性毒性（5）致癌作用（6）生殖毒性机理：烷基化反应第4页/共44页1.1 环氧乙烷的综述★ 一种刺激体表、具有急性毒性，并且在中毒剂量通过皮肤快速吸收的易燃性液体。★ 轻微的致突变性，具有产生胎儿毒性的潜能。 ★动物致癌试验：阴性残留物：1. EO Ethylene Oxide环氧乙烷 2.ECH ethylene chlorohydrin 氯乙醇3.EG Ethylene Glycol乙二醇ISO10993-7:2008 附录I ★ EG无遗传毒性，未显示任何潜在的致癌性★多数材料中EO转化为EG不明显 ，且EG允许限量明显高于EO、ECH ★棉花、胶原第5页/共44页 医疗器械环氧乙烷的接触量限度1.2 环氧乙烷限量器械分类EOECH短期接触（≤24h）4mg9mg长期接触（≥24h，≤30d）60mg/30d60mg/30d持久接触类（≥30d）一生2.5g一生10g表面接触器械和植入器械的可耐受接触限量（TCL）10μg/cm2或极轻微刺激5μg/cm2或极轻微刺激人工晶状体0.5μg/d 4xEO 建议限量血细胞分离器（单采）10mg22mg血液氧合器60mg45mg心肺旁路装置20mg9mg血液透析器4.6mg4.6mg接触完好皮肤的手术单10μg/cm2或极轻微刺激5mg/cm2或极轻微刺激 参照标准：ISO10993-7:2008第6页/共44页1.3 环氧乙烷分析方法比色分析法 环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。气相色谱法在一定温度下，用萃取剂萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。第7页/共44页 1.4 环氧乙烷-浸提方法定义：用水浸提来模拟产品使用，通过评价患者或使用者在日常使用器械中所接触到的残留物水平。模拟使用浸提a)浸提介质：水b)浸提温度： 整个或部分与人体接触的器械在37℃浸提，不直接与人体接触的器械在（ 25±2 ） ℃浸提；c)浸提时间：应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行，但不短于1h；d)浸渍表面：器械与药液或血液接触的表面。浸提方法短期接触 长期接触定义：随后的浸提至浸提液中EO或ECH的量小于首次浸提液中10%检出量的浸提，或浸提到测得的累积残留量无显著性增加。极限浸提包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法持久接触第8页/共44页1.5 影响环氧乙烷残留量的因素通过分析有代表性的“最坏情况”，经动力学研究来掌握一族相似的产品。包装材料、包装密度、运输容器的密度涤纶、聚碳酸酯吸附量大因素包装组合包：选择残留量最大的作为代表如：导管、纱布、吸液材料、手术衣袖口材料组成灭菌循环通风浓度、作用时间、温度、循环类型、湿度、抽真空度与换气次数、产品密度。。温度、装载密度和排列、气流、时间第9页/共44页1.5 影响环氧乙烷残留量的因素组合包：手术衣袖口第10页/共44页2.1 色谱的基本概念-分配系数分配系数 在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（g / mL）比，用K 表示分配比 k：质量比，又叫容量因子或容量比分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。第11页/共44页2.1色谱的基本概念-分配系数分配比与分配系数的关系 式中β为相比，流动相体积Vm 与固定相体积VS之比分配比k 与保留时间tR的关系 － k的实验求解第12页/共44页2.2 色谱的基本概念1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。2.保留值：时间或体积 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM 第13页/共44页2.2 色谱的基本概念3. 相对保留值r21组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。 r