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实验目的:
了解线型不饱和聚酯树脂及纤维增强复合材料的制备原理和影响因素.
掌握线型不饱和聚酯合成和增强复合材料制备实验的操作技能;熟悉树脂的特性测试和玻璃钢试样的性能试验方法.
实验原理:
不饱和聚酯树脂主要是有不饱和二元酸(酐)、饱和二元酸(酐)和二元醇, 以一定的摩尔比在惰性气氛保护下, 经酯化缩聚而制得线型聚合物, 其聚酯主链上具有重复的酯键制制品及不饱和双键, 即称不饱和树脂, 化学结构式如下:
O O
O RO C R C
x
O O
ORO C CH CH C
y
不饱和聚酯长链型大分子中含有不饱和双键, 在引发剂-促进剂的作用下可以和乙烯基单体发生交联反应.
在引发剂分解产生活性游离基,聚酯链中的不饱和双键和苯乙烯单体发生加成共聚反应,经过链引发、链增长和链终止三个阶段,形成网状结构的均匀聚合物.
制得的不饱和树脂和聚酯树脂主要用于制造玻璃纤维增强复合材料 , 也制造装饰涂料和油漆、压塑粉与片状和块状模压复合材料制品.
实验仪器和试剂:
表一
实验仪器一览表表
序号
名称
规格
数量
1
烧杯
150ml
7 个
2
小玻棒
7 根
3
玻棒
3 根
4
导管
1 根
5
铁板
15×15cm
2 个
6
铁夹子
4 个
7
玻璃纸
15×35cm
1 张
8
玻璃纸
20×20cm
2 张
9
玻璃布
18×18cm
10 张
表二 室温固化凝胶时间测定配方
名称 理论用量
实际用量
树脂
过氧化丁酮(引发剂) 环烷酸钴(促进剂)
表三 浇注成型配方
50g×5
4% 2g×5
2% 1g, 1% 0.5g, 0.7% 0.35g,
0.5% 0.25g, 0.3% 0.15g
50g×5
2g×5
2% 1.05g, 1% 0.52g, 0.7%
0.40g, 0.5% 0.27g, 0.3% 0.15g
名称
理论用量
实际用量
树脂
100g
100g
过氧化丁酮(引发剂)
4g
4%
环烷酸钴(促进剂)
2g
2.03g
表四 手糊成型配方
名称
理论用量
实际用量
玻璃布(10 层)
树脂
玻璃布重量的 1.2 倍
54.5g
70.90g
4%过氧化丁酮(引发剂)
2.8g
3.01g
环烷酸钴(促进剂)
0.35g
实验操作流程图:
树脂 50g
树脂 50g
引发剂(树脂质量的 4%)
搅拌
搅拌
记时
观察树脂粘度
变化至固化再次记时
作图
促进剂(树脂质量的
0.3%,0.5%,0.7%,1%,2%)
图二 浇铸聚合实验流程图
树脂
树脂 100g
引发剂(树脂质量的 4%)
搅拌
搅拌
浇铸
室温固
化 2h
促进剂(固化时间为
20min 对应的量)
测试力
学性能
砂磨
切割
脱模
树脂(
树脂(玻璃布
质量的 1.2 倍)
引发剂(树脂质量的 4%)
搅拌
搅拌
手糊接
触成型
室温固
化 16h
促进剂(固化时间为
20min 对应的量)
后烘 1h
测试力
学性能
砂磨
切割
裁减
边缘
实验记录:
表五 预聚合实验记录
实验项目 时间
操作(备注)
冷态触动法
手糊成型
浇铸成型
10:00
10:05
10:24
10:47
11:07
11:29
12:01
15:00
15:03
次日 8:00
9:15
14:40
15:30
15:02
15:43
16:39
16:43
16:45
5 组分别加入树脂,引发剂和促进剂加料完毕
第一组出现爬杆效应(19min)
第二组出现爬杆效应(42min) 第三组出现爬杆效应(62min) 第四组出现爬杆效应(84min) 第五组出现爬杆效应(116min)
称量好树脂,引发剂,促进进,搅匀
刷 胶 放入烘箱
从烘箱取出,性能测试称量树脂约 100g
将浇注成型装置安装好
加入引发剂,并搅拌加入促进剂,灌模
用玻璃棒测试,表明硬度不够,铁板微热硬度足够,脱模,试样呈黄色
试样放出大量的热
测试与数据处理:
促进剂与爬杆时间关系测试
表六
室温固化凝胶时间对应表
促进剂百分含量
室温固化凝胶时间(min)
2%
19
1%
42
0.7%
62
0.5%
84
0.3%
116
图四 促进剂含量与爬杆效应出现时间关系图
拉伸强度测试
表七 拉伸强度测试登记表
类别
序号
宽/mm
厚/mm
面积/m2
最大载荷/N
拉伸强度/Mpa
浇铸聚合
1
0.800
0.884
0.707200
18.1*103
256
手糊成型
2
1.188
0.160
0.017820
2.93*103
164.9
3
1.208
0.168
0.202944
2.95*103
145.7
4
1.162
0.884
1.027208
15.04*103
146.4
试样尺寸 150*10 mm2
放热峰值测试(附
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