4.汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定说课讲解.pdfVIP

忍一句，息一怒，饶一着，退一步。——《增广贤文》 4. 汉防己中生物碱 的 提取 、分离和鉴定 吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎？与朋友交而不信乎？传不习乎？——《论语》 常将有日思无日，莫待无时思有时。——《增广贤文》 精品资料 实验名称 实验四 汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定 实验班级 实验课时间 课时数 10 分组 10 实验目的： 1 ．掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。 2 ．熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。 3 ．掌握生物碱的鉴定方法。 实验原理： 根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性，利用乙醇提取总生物 碱。利用季铵型生物碱易溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂的性质，用溶剂萃取 法分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱；根据汉防己甲素和乙素和酸结合成盐而 易溶于水，难溶于亲脂性试剂，在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的性 质反复处理后，再利用两者在冷苯中溶解度的不同，使它们相互分离。或者利 用两者的极性不同，利用柱层析进行分离。 OMe HC N N CH 3 OR 3 O 汉防己甲素 R=CH 3 O OMe 实验试药与器材： 试药：汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿、氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、氧 化铝、丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、碘-碘化钾试剂、碘化 汞钾试剂、硅钨酸试剂等 器材 ：回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、 烧杯、试管等 2 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢 忍一句，息一怒，饶一着，退一步。——《增广贤文》 人不知而不愠，不亦君子乎？——《论语》 精品资料 实验内容与方法： 一、总生物碱的提取 取汉防己粉末 100g，置于500ml 圆底烧瓶中，加85%乙醇300ml，水浴加热 回流1 小时，滤出乙醇提取液；药渣重新加入 85%乙醇200ml 同法提取1 次， 合并两次提取液，过滤，浓缩至无醇味，成糖浆状，得到总生物碱。 二、精制 将上述糖浆状提取液转入烧杯中，加 1%盐酸调PH 为2，边加边搅拌，静 置，过滤，得澄明滤液。滤液加等体积氯仿，再加氨水调 PH 为10 以上，于分 液漏斗中振摇萃取，静置分层后放出氯仿层，碱液再用氯仿萃取两次，合并氯 仿液。氯仿液置于分液漏斗中，先以 1%氢氧化钠溶液洗2 次，再用水洗2-3 次 后加入约5g 无水硫酸钠脱水，放置过夜，过滤，回收氯仿至少量，得汉防己总 碱。 三、汉防己甲素和汉防己乙素的分离 1 ．装柱 取层析柱垂直固定在铁架台上，在管的下端垫入少量棉花，称取中 性氧化铝 100 目20g，缓缓加入层析柱中，边加边轻轻振动色谱柱，使氧化铝 在柱中填实均匀。