RD-射线衍射仪专题实验讲义.docx

XRD-X 射线衍射仪专题试验讲义 试验八、 X 射线衍射仪的原理及应用 一.【试验题目】 X 射线衍射仪的原理及应用二。【试验目的及要求】 学习了解 X 射线衍射仪的构造和工作原理； 把握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 了解 X 射线衍射物相定量分析的原理和方法； 了解 X 射线衍射准确测定晶胞参数的方法； 应用 Scherrer 公式求粉末多晶的平均粒径； 给定试验样品,设计试验方案，做出正确分析鉴定结果. 三.【试验原理】 对某物质的性质进展争论时，不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组 成。X 射线衍射方法可以硕士对晶态物质进展物相分析的最权威的方法. 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体构造.没有任何两种物质，它们的晶胞大 小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全全都的。因此，当 x 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射把戏，它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相对强度 I ／I 来表征。其中晶面间距 d 与晶胞的外形和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中 0 的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d 和 I／I 0 是其晶体构造的必定反映，因而可以 依据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的 X 射线衍射图谱是对晶体微观构造精细的形象变换， 每种晶体构造与其 X 射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的 X 射线衍射图，而且不会由于与其他物质混合而发生变化，这就是 X 射线衍射法进展物相分析的依据。 依据晶体对 X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法， 1 XRD-X 射线衍射仪专题试验讲义 就是 X 射线物相分析法。四.【试验仪器】 本试验使用的仪器是 XRD－2 X 射线衍射仪〔普析通用制造〕。X 射线多晶衍射仪 〔又称 X 射线粉末衍射仪) 由 X 射线发生器、测角仪、X 射线强度测量系统以及衍射仪掌握与衍射数据采集、处理系统四大局部组成。以下图示出了 X 射线多晶衍射仪的构成方块图。 图一、X 射线多晶衍射仪构造示意图 1.X 射线发生器 X 射线多晶衍射仪的 X 射线发生器是高稳定度的。它由 X 射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等局部组成. 衍射用的 X 射线管实际上都属于热电子二极管,有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过 2.5KW,视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的 X 射线而设计的，一般功率在 10KW 以上。密封式 X 射线管的构造如图 3.2 所示。X 射线管工作时阴极接负高压，阳极接地.灯丝四周装有掌握栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为 X 射线源，向四周放射 X 射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口，试验利用的 X 射线就从这些窗口得到。密封式 X 射线管除了阳极一端外， 其余局部都是玻璃制成的。管内真空度达10?5 ～10?5 乇 〔Torr，即 mmHg 柱),高真空可以延长放射热电子的钨质灯的寿命，防止阳极外表受到污染。早期生产的 X 射线管一般用云母片作 2 XRD-X 射线衍射仪专题试验讲义 窗口材料，而现在的衍射用射线管窗口材料都用 Be 片〔厚 0.25~0.3mm〕，Be 片对MoK? 、CuK? 、 CrK? 分别具有 99％、93%、80％左右的透过率。 图二、X 射线管的工作原理 X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成， 功率大局部在 1～2 千瓦。可拆卸式 X 射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大很多倍, 一般为 12～60 千瓦.常用的 X 射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu 等.X 射线管线焦点为 1×10 平方毫米, 取出角为 3～6 度。 选择阳极靶的根本要求:尽可能避开靶材产生的特征 X 射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射把戏的背底，使图样清楚. 2。测角仪 测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪耀探测器等组成。图三表示的是“卧”式测角仪的光路,扫描圆平行水平 面；“立”式测角仪的光路与此类似，不同的是其扫描圆垂直于水平面。X 射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中心是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转，即图三的 O 轴。 3 XRD-X 射线衍射仪专题试验讲义 图三、 测角仪的光路系统 1〕衍射仪一般利用线焦点作为 X 射线源 S。假设承受焦斑尺寸为 1×10 平方毫米的常规 X 射线管，出射角 6