气体分析氧含量的测定离子流法.pdfVIP

气体分析 氧含量的测定 离子流法 警告：本文件的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问 题都提出建议。用户在使用本文件之前应建立适当的安全和防护措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1 范围 本文件描述了采用离子流法测定气体中氧含量的方法。对仪器设备、校准、试验步骤、数据处理和 试验报告等提出了要求。 本文件适用于工业氧、医用及航空呼吸用氧、环境空气、高原供氧的氧含量测定。 测定范围：1000 ×10-6 （摩尔分数）～99.9 ×10-2 （摩尔分数）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 5274.1 气体分析 校准用混合气体的制备 第1 部分：称量法制备一级混合气体 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分 确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 4.1 两极离子流法 在已稳定化的氧化锆 （即掺杂一定比例的低价金属如氧化钇作为稳定剂）两侧覆铂（Pt ）电极，阴 极侧用有气体扩散小孔的罩接合，形成阴极空腔，氧分子从扩散小孔进入空腔。一定温度下，氧分子在 阴极处铂电极的催化作用下获得电子形成氧离子（O2- ），同时在氧化锆电极两侧施加一定电压时，O2- 在外加电场作用下通过氧化锆的氧离子空位迁移到阳极产生氧化反应，释放电子结合成氧分子气体释放 3 出来，这种现象被称为电化学泵。在电化学泵的作用下，阴极的氧气被氧化锆电解质源源不断地泵到阳 极，氧离子在回路中形成电流，此电流与氧浓度成特殊的函数关系。在传感器阴极和阳极间的反应如下： 阴极： O2+4e → 2O2- 阳极： 2O2- → O +4e 2 1 O2 2 A 3 O2- 4 IL O 2 说明： ——扩散小孔； 2—— 阴极； 3——ZrO 1 -Y O 固体电解质； 4—— 阳极。 2 2 2 图1 两极离子流氧传感器原理图 两极离子流法阴极空腔体积大，当氧含量超过96 ×10-2 （摩尔分数）以后，传感器信号输出过大， 稳定性和寿命直线下降，因此不能用于测定高浓度氧。 4.2 三极离子流法 三极离子流氧传感器由固体电解质、共阴极、两个独立的阳极和扩散障碍层组成。固体电解质为掺 杂(3～10 )% mol氧化钇的氧化锆陶瓷制成的基体；阴极和阳极为高温共烧后在氧化锆陶瓷基体上的多 孔金属铂；扩散障碍