溶出伏安法测水中Pb离子含量.pdfVIP

化学与材料工程学院 环境监测分析实验报告 实验名称： 溶出伏安法测定水样中微量重金属铅 专业班级： 应化 13 学 号 名： 指导教师： 实验地点： 敬行楼 B508 实验日期：2016 年 11 月 1 日 一、 实验目的 1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。 2.学习电化学工作站的操作。 3.掌握标准加入法的原理，并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。 二、主要实验器材和药品 器材：电化学分析仪，采用三电极系统：玻碳电极 ( 工作电极)，甘汞电极 ( 参比电极)， 铂丝 ( 对电极) 。 药品：聚乙烯醇 ( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液：1 *10- 4 mol/L( 按常规方 法配制)；NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液：2 mol/L( pH = 8.6) （所用试剂均为分析纯, 实验用水 为去离子水）。 三、实验原理 阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电 极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电 流，根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。 阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。富集过程：向工作电极施加恒定 电压，使溶液中的待测离子富集在电极表面。溶出过程：富集一段时间后，工作电极电压 由负方向向正方向扫描，使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。 阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量，具有待测物消耗量少的特点，常结 合标准加入法应用。在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比，故可以进行定 量分析。峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品 体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。 按下面公式计算样品中铅或镉的含量 C = C V H /(H(V +V )-h V ) x s s x s x x C ：标准溶液浓度（mol/L） s V ：标准溶液体积（mL） s H：水样加入标准溶液后的峰电流高度 V ：水样的体积（mL） x h ：水样的峰电流高度 x 2 四、实验过程（包括步骤、注意事项） 1.步骤： 1) 取两份水样 20mL 置于两个 50mL 容量瓶中，往期中一份中加入一定量铅（镉） 标准溶液，再分别加入 2 mol/L NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液 ( pH = 8.6) 20mL, 2) 然后加入 50 mg/L PVA 溶液 1mL，定容至刻度摇匀，备用。 3) 用移液管取配好的样品溶液 15mL 于小烧杯中，调节沉积电位为-1300mV，富集 3 min，静止 40s 后进行检测，记录溶出曲线极化电流和电极电位。每次测定后, 将电位于-300 mV 保持 30 s，使用同一电极可进行多次测定。再按相同的方法 测定另一份溶液并记录数据。 2.注意事项 1) 玻碳电极 ( 工作电极)使用前应当打磨平滑，并使试运行的电位差达到规定值 2) 甘汞电极使用完后要放入饱和氯化钾溶液 五、数据处理 Cs，Vs，Vx 都是已知量。从图中读出 hx 和 H。代入公式： C = C V H /(H(V +V )-h V ) x s s x s x x 即可求出 Cx 编号 1 2 3 4 5 C