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距离 检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处（指供试品至人眼的距离，通常为25cm）。 第六十页，共八十八页，2022年，8月28日 检查方法 除另有规定外，置供试品于遮光板边缘处，在黑色背景下，用目检视。 第六十一页，共八十八页，2022年，8月28日 取供试品20支（瓶），手持容器颈部轻轻旋转和翻转容器，使药液中存在的可见异物悬浮，均不得检出可见异物，如有1支检出可见异物，另取20支。 第六十二页，共八十八页，2022年，8月28日 点样 点样量 点样量的多少对组分的分离有很大影响，点样量太多，展开后可能斑点过大，产生拖尾或组分分离不开；点样量太少，可能斑点模糊或看不出斑点，而斑点的检出又与其检出方法灵敏度有关，通常点样量为10至50ug。 第二十八页，共八十八页，2022年，8月28日 点样 在薄层板厚度固定的情况下，点样体积作为药品鉴别定性，大体以2～5ul为宜，点样可采用管口平整的玻璃毛细管或10ul平针头微量注射器。 采用0.7mm外径的玻璃毛细管，用自动铅笔作点样器，使用效果良好。 第二十九页，共八十八页，2022年，8月28日 点样 样品 对照 样品 对照 第三十页，共八十八页，2022年，8月28日 展开 点样后的薄层板置密闭的玻璃展出缸中用合适的展开剂展开，薄层板浸入展开剂中的深度约为0.5cm，点样处不能接触展开剂，展开距离对20cm长的薄层板，一般为7～15cm，对10cm长的板，可展开至距顶端约1cm处。 第三十一页，共八十八页，2022年，8月28日 斑点检出 紫外光检出 展开后晾干的薄层板可用紫外灯照射检出斑点，紫外光对多数化合物不作用，它是非破坏性的，紫外灯常用两种波长，即短波254nm与长波365nm，可根据需要选用，商品有台式及便携式可供，有兼具两种波长，用不同开关选择。 第三十二页，共八十八页，2022年，8月28日 斑点检出 紫外灯检出宜在暗室中进行，365nm常用于组分所固有或与试剂作用后产生的荧光，254nm则可因该组分吸收此波长的光呈现可见斑点。 若样品系用荧光板展开，则组分因其对板上荧光物质的淬灭作用，将在亮的荧光背景上，呈现暗的斑点。 第三十三页，共八十八页，2022年，8月28日 便携式紫外检测器 第三十四页，共八十八页，2022年，8月28日 实验方法 检测 ： 为求简便快速，推荐使用254nm紫外光灯。 抗生素类：硫酸丁胺卡那霉素、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、头孢呱酮、头孢他啶、四环素、硫酸庆大霉素、硫酸链霉素、硫酸卡那霉素、盐酸林可霉素等在上述三种展开剂中，其Rf值绝大部分均为0，显示均不能展开，因而需另行选用其他展开剂系统。 第三十五页，共八十八页，2022年，8月28日 大环内酯类抗生素 三氯甲烷：甲醇：氨水（100：5：0.5） 麦迪酶素，麦白酶素，吉他酶素，乙酰吉他酶素，乙酰螺旋酶素，红酶素，罗红酶素等。 第三十六页，共八十八页，2022年，8月28日 定性 样品通过薄层分离并经适当方法检出斑点后，可利用Rf值（比移值）进行定性鉴别 从原点到斑点中心的距离 Rf值= ————————————— 从原点到展开剂前沿的距离 第三十七页，共八十八页，2022年，8月28日 定性 每种组分的Rf值在一定条件下为一常数，但由于影响Rf值的因素较多，因此根据一种展开剂展开后得到的Rf值作为定性依据是不够的，需要经过两种以上不同组成性质的展开剂得到的Rf值并与对照标准品比较，相互一致时，才可认定该斑点与对照品是同一种化合物，如果二者的Rf值不同，可以作出不是同一化合物的结论。 第三十八页，共八十八页，2022年，8月28日 应用实例 复方氨酚烷胺胶囊（快克） 以5ml三氯甲烷为溶剂； 水饱和醋酸乙酯为展开剂； 展开后在254nm紫外光灯下检视； 供试品未见斑点； 对照样品显Rf值= 0.26和Rf值= 0.65两个斑点见图1-A。 第三十九页，共八十八页，2022年，8月28日 应用实例 复方氨酚烷胺胶囊 对照样品 样品 第四十页，共八十八页，2022年，8月28日 应用实例 芬必得缓释胶囊 以5ml三氯甲烷为溶剂； 水饱和醋酸乙酯为展开剂； 展开后在254nm紫外光灯下检视； 供试品未见斑点； 对照样品显Rf值= 0.89斑点见图1-B。 第四十一页，共八十八页，2022年，8月28日 应用实例 芬必得缓释胶囊 对照样品 样品 第四十二页，共八十八页，2022年，8月28日 应用实例 复方氨酚烷胺片（感康）： 以5ml甲醇为溶剂； 醋酸乙酯–无水乙醇–冰醋酸（50：5：1）为展开剂； 展开后在254nm紫外光灯下检视； 供