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GCVD制备螺旋碳纳米管解析第1页/共24页 研究背景 合成方法 生长机理4. 展望主要内容第2页/共24页 1. 研究背景发展历史 在1953年，W. Davis首次报道了螺旋碳纤维； 1991年，日本S. Iijima通过高分辨透射电子显微镜意外地发现了碳纳米管； 1990s，碳纳米管的发现，非常规形貌的碳材料(如螺旋状和弯曲状)的研究更加受到关注； 1992年，B. L Dunlap和S. Ihara相继通过理论计算、分子模拟等手段推测出螺旋结构碳纳米管的存在； 1994年，X,B. Zhang首次通过实验观测到螺旋碳纳米管； 近年来一些研究小组开展了一系列基于螺旋碳纳米管制备和机理的研究，并开发了不同领域的应用前景。第3页/共24页 1. 研究背景b. 分类螺旋数： 单螺旋 双螺旋 三螺旋螺旋形貌： 发辫型 DNA螺旋型 绕曲型 图1 各种类型的螺旋碳纳米管Journal of Advanced Research. 2012, 3, 195.第4页/共24页 1. 研究背景c. 独特的性能形状特性：聚合物复合增强很高的本征振动频率：微质量传感器良好的力学机械性能：机械能存储器，精密弹簧左右旋手性图2 螺旋碳纳米管（coiled carbon nanotubes ,CCNTs）第5页/共24页 2 合成方法石墨电弧法： 在惰性气体氛围中，通过电弧放电将石墨电极加热到3000℃以上，从阴极物质中收集得到螺旋碳纳米管的方法。优点：结构完整、无缺陷；缺点：杂质多，产量低。激光蒸发法： 激光蒸发法是指在石墨靶中加入催化剂颗粒，将石墨靶放入加热炉中，在惰性气体保护下，当炉温高于1200℃时，用激光束轰击石墨靶表面，在催化剂的作用下生长成螺旋碳纳米管的过程。优点：质量较好，无需纯化处理；缺点：产量低。第6页/共24页 2 合成方法化学气相沉积法(CVD): 化学气相沉积法是以有机气体为碳源，过度金属颗粒为催化剂，在600-1200℃温度范围内催化裂解含碳气体合成螺旋碳纳米管。优点：产量更高，最为常用，研究最多方法；缺点：对催化剂的制备要求高。第7页/共24页 2. 合成方法催化剂的制备方案1：结晶法醋酸钴饱和溶液60℃搅拌催化剂晶粒CaCO3载体0℃水浴Coacetate/CaCO3过滤干燥NH3气氛Coacetate/CaCO3(750℃) Coacetate/CaCO3过滤干燥，750℃过滤干燥第8页/共24页 2. 合成方法催化剂的制备方案2：浸渍法CaCO3载体13X 沸石载体硅胶载体醋酸钴溶液Coacetate/CaCO3Coacetate/13X沸石Coacetate/硅胶悬浊液碱性溶液调节pH=8-9浸渍浸渍浸渍第9页/共24页 2. 合成方法催化剂的制备方案3：球磨法醋酸钴乙酰丙酮铁硝酸铁硝酸钴CaCO313X沸石Coacetate/CaCO3Fe-Coacetate/CaCO3Conitrate/CaCO3Fe-Conitrate/CaCO3Coacetate/13X沸石Fe-Coacetate/13X沸石Conitrate/13X沸石Fe-Conitrate/13X沸石Coacetate/13X沸石Fe-Coacetate/13X沸石Fe-Conitrate/13X沸石催化剂球磨NH3气氛处理第10页/共24页 2. 合成方法b. 螺旋碳纳米管的合成图3 CVD制备螺旋碳纳米管的实验装置720℃载气，N2：500 sccm碳源，C2H2:10 sccm催化剂反应30 min第11页/共24页 影响主要包括三方面：1. 催化剂的制备方法的影响；2. 不同离子的催化剂影响；3. 不同催化剂基底的影响；2. 合成方法c. 催化剂的影响第12页/共24页 催化剂/基底制备方法碳的产量螺旋形成Coacetate/CaCO3结晶0.0000无Coacetate/CaCO3浸渍0.3258有Coacetate/CaCO3球磨0.1236无表1 不同制备方法制备螺旋碳纳米管 2. 合成方法第13页/共24页 催化剂/基底制备方法碳的产量螺旋形成Coacetate/CaCO3球磨0.1236无Fe-Coacetate/CaCO3球磨0.4559无Conitrate/CaCO3球磨0.5882无Fe-Conitrate/CaCO3球磨1.8124有表2 不同离子的催化剂制备螺旋碳纳米管2. 合成方法第14页/共24页 催化剂/基底制备方法碳的产量螺旋形成Coacetate/CaCO3浸渍0.5126有Coacetate/13X浸渍0.3258有C