固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-201 □ 代替GB/T 15555.6-1995 固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Solid Waste-Determination of total chromium -Furnace atomic absorption spectrometry 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物中总铬的原子吸收监测方法，制定本标准。 本标准规定了固体废物中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春环境监测中 心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、大庆市环境监测中心站和鞍山市环境监测中心站。 本标准环境保护部 201 □年□□月□□日批准。 本标准自 201 □年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 I 固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。 测定固体废物，样品量为 0.2g 且进样量为 20ul 时，本方法检出限为 0.615mg/kg，测 定下限为 2.46mg/kg 。当测定固体废物浸出液，样品浸出液体积为 50.0ml 且进样量为 20ul 时，方法检出限为 1.84ug/L，测定下限为 7.37ug/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本 适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 GB 5086.1 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸消酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 3 方法原理 将固体废物的浸出消解液或全消解液注入石墨炉中，经过预设的干燥、灰化和原子化 形成铬基态原子对 357.9nm 产生敏感吸收，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。 4 干扰和消除 4.1 100mg/L、200mg/L 、500mg/L 浓度的磷酸盐对总铬的测定不产生显著基体干扰。 100mg/L、200mg/L 、500mg/L 浓度的钙离子对总铬的测定产生正干扰，加入硝酸钙基本改 进剂，可消除干扰。100mg/L、200mg/L 的钙磷对总铬的测定不产生显著干扰。改进剂的 加入参见附录 C 。 4.2 10%以下的硝酸对总铬的测定无影响，20% 的硝酸对总铬的测定产生正干扰，加入硝 酸钙后，可消除干扰。5% 的盐酸对总铬的测定不产生显著影响。5%的高氯酸对总铬的测 定产生负干扰，加入硝酸钙后，负干扰未消除。 4.3 石墨炉的测定最好使用硝酸体系，因为离子干扰会最小。如在试样消解时，必须加入 其它酸系，如盐酸、硫酸或磷酸等，则要尽量减少使用量。 4.4 使用热解