固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法（HJ 782-2016）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 Wastesolid--Extractionoforganiccompounds-- Pressurizedfluidextraction （PFE） （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。 本标准规定了固体废物中有机物的加压流体萃取法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。 本标准环境保护部2016年2月1 日批准。 本标准自2016年3月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进 行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了提取固态固体废物中有机物的加压流体萃取法。 本标准适用于固态固体废物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯 二甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取，详见附录A。若通过验证， 本标准也可适用于固态固体废物中其他有机物的提取。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 将经过处理的固体废物样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条件 下，处于液态的有机溶剂和样品充分接触，将固体废物中的有机物提取到有机溶剂中。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有 机物的超纯水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 4.2 正己烷（CH ）：农残级。 6 14 4.3 丙酮 （CH O）：农残级。 3 6 4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+1。 用丙酮（4.3）和二氯甲烷（4.1）按1:1的体积比混合。 4.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮（4.3）和正己烷（4.2）按1:1的体积比混合。 4.6 磷酸：ρ （H PO ）=1.69g/ml，优级纯。 3 4 4.7 磷酸溶液：1+1。 用磷酸 （4.6）和实验用水按 1:1的体积比混合。 4.8 丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液：250+125+15。 用丙酮（4.3）、二氯甲烷（4.1）和磷酸溶液（4.7）按250:125:15 的体积比混合。 4.9 干燥剂：粒状硅藻土或其他等效干燥剂，20 目～100 目。 使用前应对干燥剂进行净化处理，具体方法：于400℃烘4h，或用有机溶剂 （4.1或4.2 或4.3）浸洗，去除干扰物。 1 4.10 石英砂：20 目~30 目。 使用前须进行净化处理，具体方法同干燥剂的净化处理（4.9）。 4.11 氮气：纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 加压流体萃取装置：加热温度范围为100℃~180℃；压力可达2000psi （约合13.8MPa）。 配备40ml、60ml或其他规格的玻璃接收瓶（螺纹瓶盖，涂有硅树脂的PTFE密封垫）；金属 材质专用漏斗；专用的玻璃纤维滤膜等。 5.2 萃取池：11ml、22ml、34