固体废物 有机物的提取 微波萃取法(HJ 765-2015).pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 765-2015 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 Waste solid-Distilling of organic compound - Microwave extraction （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。 本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准环境保护部 2015 年 11 月 20 日批准。 本标准自 2015 年 12 月 15 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应 在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。 本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等 有机物的提取。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波 能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分 离出来，进入萃取溶剂中。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 正己烷(C6H14) ：农残级。 4.2 丙酮(CH COCH ) ：农残级。 3 3 4.3 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1 （v/v ）。 用正己烷（4.1 ）和丙酮（4.2 ）按 1:1 的体积比混合。 4.4 无水硫酸钠(Na SO ) ：无水硫酸钠应在 500 ℃加热至少 4 h ，去除结晶水和有机物，然后 2 4 在密闭容器中冷却干燥。 4.5 硅藻土：粒状硅藻土，20 目~100 目。 5 仪器和设备 5.1 微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。 1 5.2 分析天平：精度 0.01 g 。 5.3 样品筛：孔径 1 mm。 5.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D 浓缩仪或其他具有相当功能的设备。 5.5 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 采集与保存 参照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。 固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回 实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在 4 ℃以下冷藏保存，半挥发 性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。 6.2 样品的