重量分析法中的误差控制.pptVIP

重量分析法中减少误差的方法 沉淀法中减少误差的方法主要体现为:降低沉淀的溶解度,提高沉淀的纯净度,减少沉淀转移、转化过程中的损失. 第三十页，共四十七页，2022年，8月28日 降低沉淀的溶解度 考虑同离子效应和盐效应.加入过量的沉淀剂可以降低沉淀的溶解度,但同时应当考虑盐效应的影响,选择合适的沉淀剂及加入的量. 考虑酸效应和络合效应,选择合适的酸度并降低络合剂游离浓度,来促进沉淀反应完全进行. 在沉淀形成的最后阶段降低温度以降低沉淀的溶解度. 通过对沉淀条件的控制获取晶粒较大的沉淀以降低沉淀的溶解度. 大量加入电解质,破坏沉淀的胶体结构以降低沉淀的溶解度. 替换溶剂也可以降低沉淀的溶解度. 第三十一页，共四十七页，2022年，8月28日 减少沉淀处理过程中的损失 晶粒较大的沉淀易于过滤,在过滤中的损失较少.而晶粒大的沉淀溶解度也较小,在洗涤过程中损失也较少.因此控制沉淀条件以获取晶粒较大的沉淀可以减少沉淀在处理过程中的损失. 第三十二页，共四十七页，2022年，8月28日 提高沉淀的纯净度 选择合适的沉淀剂 使用某些沉淀剂可以减少沉淀的共沉淀现象;或改善沉淀晶型,获得较大的晶粒;或增大称量形式的分子量,减少相对误差. 选择适当的分析步骤 分析时应当先分析含量较少的组分,否则在沉淀大量析出时,微量组分被吸附,将对微量组分的测定带来巨大误差. 第三十三页，共四十七页，2022年，8月28日 第一页，共四十七页，2022年，8月28日 重量分析法简介 重量分析法中误差的来源 重量分析法中减小误差的方法 第二页，共四十七页，2022年，8月28日 重量分析法的定义 重量分析法是指采取适当方法将被测组分从试样中分离出来，通过测量其质量来确定样品中该组分含量的分析方法. 第三页，共四十七页，2022年，8月28日 重量分析法的分类 沉淀法 气化法 电解法 溶出法 萃取法 …… 第四页，共四十七页，2022年，8月28日 沉淀法 沉淀法指将被测组分以微溶化合物的形式的形式沉淀出来，经过滤，洗涤，烘干或灼烧后经形称量的分析方法，是重量分析中的主要方法. 第五页，共四十七页，2022年，8月28日 气化法 气化法又称挥发法，利用被测组分的挥发性质将其与其他组分分离.气化法按照被测组分质量的测定方式又分为直接发和间接法.直接发用吸收剂吸收被测组分,通过测定吸收剂的质量增量来确定被测组分质量.间接法通过测定样品挥发前后的质量差来确定被测组分的质量. 第六页，共四十七页，2022年，8月28日 电解法 电解法主要应用于金属含量的测定.该方法利用被测金属组分的放电性质,通过电解的方法使其在电极上还原析出,然后通过电解前后电极质量的变化来确定被测金属组分的含量. 第七页，共四十七页，2022年，8月28日 溶出法 物料用水、酸溶解处理，或用有机溶剂抽提后，根据残留物的量测定物料可溶性或不溶性组分含量的方法称为溶出法。 第八页，共四十七页，2022年，8月28日 萃取法 萃取法指用易挥发的有机溶剂将被测组分从水相中萃取出来,然后将有机溶剂蒸干,测定残留物的质量来确定被测组分的质量.显然萃取法不适用于易挥发组分和亲水组分的测定.该方法主要应用于生物分子和药品等非极性,弱极性组分的检测. 第九页，共四十七页，2022年，8月28日 重量分析法的优缺点 重量分析法不依赖于标准样品或基准物质,测量准确度高(相对误差一般为±1%~±2%). 然而由于重量分析法操作复杂耗时,部分组分的测定已由滴定法取代(如铁,镁).但重量分析法在某些元素的测定中(如硅,硫,镍等)仍然是实用的常规方法. 第十页，共四十七页，2022年，8月28日 重量分析法中误差的来源 与所有分析方法一样，重量分析法的误差主要由三个来源： 系统误差（包括方法误差，仪器和试剂误 差，操作误差和主观误差等） 随机误差 过失 第十一页，共四十七页，2022年，8月28日 重量分析法中系统误差的来源 以沉淀法为例.沉淀法的原理是将被测组分转化为沉淀,再将沉淀转化为可以称量的形式,然后通过称量形式的质量推算出被测组分的含量.由此,我们可以看出,要得到准确的结果,必须保证:被测组分完全转化为沉淀;沉淀易处理,易转化为称量形式，在处理过程中的损失少;沉淀的纯度应当较高;称量形式应当具备确定的化学组成和稳定的化学,物理性质.另外,由质量-物质的量转化关系可知,称量形式的相对分子质量越大,物质的量的误差就越小,由m=n·M可知，被测物质物质的量的测量误差也会减小. 第十二页，共四十七页，2022年，8月28日 由此可以得出沉淀法应满足的条件: 沉淀的溶解度必须很小 沉淀应当纯净 沉淀应当易于过滤和洗涤 沉淀应当易转化为称量形式 称量形式应具有确定的组成 称量形式应具有稳定的性质 称