羟亚胺下游产品类似物麻醉药乙环利定和咯环利定的合成.docVIP

乙环利定（麻醉药）的合成： 第(1)步:N-（环己基）乙胺的合成： 100g无水乙胺和220g环己酮的混合物静置111小时。然后用固体氢氧化钾彻底粉碎反应混合物，用倾析法除去油层。在真空中蒸馏油层可得到所需的N-环己基乙胺；在22 mmHg下的bp 68-75°C。 第(2)步:(1－苯基环己基）乙胺（乙环利定）的合成： 将11.2 g 锂和76 ml溴苯在500 ml乙醚中制备的苯基锂溶液，在－10℃下逐滴添加到含有51 g N-环己基乙胺的500 ml乙醚的溶液中。添加完成后，将反应混合物搅拌122小时，然后加水分解。去除乙醚层，用水清洗并干燥。蒸发乙醚，并在真空中蒸馏残渣以获得所需的（1-苯基环己基）乙胺；bp 104-108（2.5 mm Hg）。将游离碱溶于过多的氯化氢溶液中，用乙醚沉淀，再结晶，制得盐酸盐。从乙醚-异丙醇混合物中得到的产物。mp 236-237摄氏度。 罗利环定（咯环利定）的合成： 第(1)步:环己酮氰醇的合成： 在装有机械搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的1L烧瓶中，将65 g（1摩尔）氰化钾溶于125 ml甲胺水中，然后逐滴加入 94 ml（102 g，1.00摩尔）乙酸酐和52 ml（49 g，0.50摩尔）环己酮的混合物中，并一直搅拌。在添加过程中，系统在冰浴中冷却。搅拌企鹅2014481378小时，反应混合物均匀。加入饱和的碳酸钠水溶液，直到混合物