网站大量收购独家精品文档,联系QQ:2885784924

色谱分析法气相色谱柱技术.pptxVIP

  1. 1、本文档共25页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
色谱分析法气相色谱柱技术第1页/共25页 24.1 填充柱 在气相色谱分析中,某一多组分混合物能否完全分离开,主要取决于色谱柱的效能和选择性。选择性在很大程度上取决于固定相选择是否得当。因此,固定相的选择就成为色谱分析中的关键。本节除了要介绍气固色谱柱及其固定相、气液色谱柱及其固定相以外,还要讨论气液色谱的固定相的选择问题。4.1.1气固色谱柱1)气固色谱柱简介图4.1 三类吸附等温线及其相应的色谱峰形状第2页/共25页 32)气固色谱及其固定相①分析物质在吸附剂上的吸附能力比在气液色谱柱上的分配能力大,这使得气固色谱中被分离的物质的保留值都比较大。②固体吸附剂在高温下常具有催化活性,因而气固色谱一般不宜于分析高沸点和含有活性组分的样品。③固体吸附剂的性质与生产条件及处理方法等有关,制备的重复性较差。(1)加减尾剂(2)吸附剂涂固定液(3)分子筛4.1.2气液色谱柱1)气液色谱载体(担体)①具有特殊的均匀的表面孔径结构,有很大的表面积(1~500m2/g)第3页/共25页 4和一定的机械强度。改变制备条件和原料,可合成出不同极性、不同孔径、不同分离性能的多孔聚合物。②无论分析非极性或极性物质,拖尾现象都很小,有利于分析如水、多元醇、脂肪酸、腈类等强极性物质。③多孔聚合物和羟基化合物的亲和力极小,且因其基本上按分子量顺序分离,故分子量较小的水分子可在一般有机物之前流出,峰形也对称,特别适于分析样品中的水含量。④具有耐腐蚀和耐辐射的特性,可以分析如HCl,NH3,HCN,Cl2,SO2等,不仅彼此分离,且流出速度快。⑤直接作固定相时不存在固定液的流失问题。⑥耐高温性好,可达250~290℃。考虑到热胀冷缩性,在高温使用时最好采用50~80目,并在高于柱温20℃(如230℃)用N2气流预处理约10h。第4页/共25页 52)气液色谱固定液(1)对固定液的要求(2)组分和固定液分子间的相互作用力(3)固定液的特性①相对极性②固定相的特征常数3)固定液的选择(1)已知样品固定液的选择①相似性原则②样品组分与固定液有特殊作用力③对于含有异构体的样品,主要是芳香性异构体样品,可选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。(2)未知样品固定液的选择①可以对未知样品进行定性分析。第5页/共25页 6图4.2 各种固定液与角鲨烷最相邻距离图解第6页/共25页 74.2填充柱的制备和评价4.2.1填充柱的制备1)固定液的涂渍和老化①不和固定液起化学反应;②与固定液能形成无限互溶体系,加入担体后不出现分层现象。从分子结构上讲,溶剂和固定液应具有某些相似性,如化学键、官能团等;③沸点适当,有一定的挥发度。2)色谱柱柱体的选择、试漏和清洗3)固定相的填充方法①是泵抽装填法,即在柱后接一真空泵抽气,使担体在色谱柱内填充紧密;②使用振荡器振动装柱法;③为手工装柱法。第7页/共25页 8①担体应填充均匀、紧密,不论是柱中心还是柱边缘,应尽可能一样,不留有间隙和死空间;②填充过程中不得敲打振动过猛,以免造成担体粉碎。4.2.2填充柱的评价图4.3 [(K′+1)3/K′2]对容量因子(K′)的曲线2)填充柱性能的提高(1)固定液浓度的选择图4.4 固定相浓度和柱温对分离的影响第8页/共25页 9图4.4 固定相浓度和柱温对分离的影响(2)固定相的装填,柱体的吸附性和反应性的减少4.3填充柱气相色谱进样技术4.3.1气体样品4.3.2液体样品4.3.3固体样品第9页/共25页 104.4新型填充柱简介(1)普通填充柱CPC(Conventional Packed Column)(2)微填充柱MPC(Micro Packed Column)(3)填充毛细管柱PC(Packed Capillary Column)4.4.1多孔层玻璃球柱4.4.2填充毛细管柱4.4.3填充柱的发展4.5毛细管气相色谱法4.5.1毛细管柱的种类(1)涂壁空心柱(Wallcoated open tubular column,WCOT柱)(2)涂载体空心柱(Supportcoated open tubular column,SCOT柱)(3)多孔层空心柱(Poruslayer open tubular column,PLOT柱)第10页/共25页 114.5.2 毛细管柱的制备技术1)毛细管柱的材质(1)对玻璃材质的要求图4.5在空心柱上脂肪酸甲酯的分析色谱图及有关参数(a)45 m×0.25 mm内径WCOT柱;β=120,μ=42.3 cm/s(b)15 m×0.50 mm内径SCOT柱;β=54,μ=34 cm/s第11页/共25页 12(2)柱的材质2)毛细管柱的拉制(1)玻璃毛细管柱的拉制图4.6玻璃毛细管拉制机示意图1—玻璃管;2—传动轮;3—加热炉;4—传动轮;5—毛

文档评论(0)

kuailelaifenxian + 关注
官方认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

认证主体太仓市沙溪镇牛文库商务信息咨询服务部
IP属地上海
统一社会信用代码/组织机构代码
92320585MA1WRHUU8N

1亿VIP精品文档

相关文档