核磁共振俞课件.pptxVIP

核磁共振俞课件;例一;例一;例二;例三;第6页/共157页;第7页/共157页;核磁共振的应用范围——测定有机化合物分子结构;核磁共振原理简述;磁性核的NMR频率;有机化合物中氢谱的化学位移;有机化合物中氢谱的化学位移;碳谱的化学位移;;偶合;;;;;第20页/共157页;核磁共振信号的数量级;NMR氢谱的简单解析;NMR碳谱的简单解析;二维谱的简单解析;单取代苯环;对位二取代苯环;对位二取代苯环;邻位二取代苯环;邻位二取代苯环;;单取代杂环——吡啶;单取代杂环——吡咯;单取代杂环——呋喃;乙烯基;乙烯基;烷烃;NMR谱图的简单解析实例;实例一;CDCl3;CDCl3; 1 59.07 2 24.24 3 19.77 4 13.73;实例二;;溶剂 CDCl3;实例三;ZPD;第47页/共157页;DMSO-d6;HSQC;实例四;;;实例五;第54页/共157页;COSY;NOESY;实例六;D2O;;实例七;CDCl3;CDCl3;实例八;CDCl3;Studies on the NMR Spectroscopic Properties of Gelsemine--Revisions and Refinements Yeh Schun, Geoffrey A. Cordell J. Nat. Prod., 1985, 48 (6), pp 969–971;实例九;高良姜素 Galangin;山奈素 Kaempferide;实测样品;实例十;DMSO-d6;第72页/共157页;COSY;第74页/共157页;HSQC;HMBC;;NO;NO;核磁共振数据的简单处理;核磁共振谱的文件格式;使用 MestRe-C;MestRe-C 启动后界面 ;Inport Spectra 打开待处理文件的目录 找到 fid 文件 打开;执行 FT 变换， 然后;基线校正;手动相位校正;决定展示范围;标出峰值;积分;积分的微调 左列横向箭头：左边界移动 右列横向箭头：右边界移动 左列纵向箭头：积分线放大缩小 右列纵向箭头：积分线升降;图谱的设置;执行 Copy Metafile to Clipboard 后 就可以贴到 Word 文档里;贴入Word文档的效果;第95页/共157页;去掉前面的勾;;再点击;第99页/共157页;1H NMR (400 MHz, Solvent) d ppm 8.37 (s, 1H), 8.28 (s, 1H), 5.90 (d, J = 4.26 Hz, 1H), 5.44 (d, J = 5.32 Hz, 1H), 5.15 (d, J = 3.50 Hz, 1H), 4.63 (d, J = 4.19 Hz, 1H), 4.21 (s, 4H), 3.98 (d, J = 2.45 Hz, 2H), 3.71 (s, 4H), 1.31 (d, J = 4.81 Hz, 3H) ;Inport Spectra 打开待处理文件的目录 找到 1r 文件 打开;第102页/共157页;扩大图的插入;先点击此处;于是得到;Insert Image，可插入分子式 或其他图，限bmp, gif, jpg, eps 格式;使用 MestRe-C 处理二维谱数据;先处理好氢谱，保存，记下文件名 本例为：081210-08-1-1H.mrc;Inport Spectra 打开待处理文件的目录 二维???数据找 ser 文件 打开;打开 ser 文件后的样子;调整相位， 基线;执行对称操作;设定一维谱表示 调入刚编好的一维图文件;第114页/共157页;Inport Spectra 打开待处理文件的目录 二维谱数据找 2rr 文件 打开;直接得到FT变换后的结果;使用 NUTS处理核磁数据;打开文件;FT变换;自动相位变换;调整表示范围;鼠标右键点击确定;自动积分;自动标出峰值;定标： 鼠标左键按住目标峰，键入“o”;贴入 Word等的效果图;用NUTS处理二维谱;核磁谱图的搜索;第129页/共157页;;;;碳谱;Spectrometer:??;第135页/共157页;第136页/共157页;有机化合物的光谱数据库;第138页/共157页;第139页/共157页;第140页/共157页;第141页/共157页;Sigma-Aldrich试剂公司;↓搜索栏 高级搜索↓;结构式搜索;第145页/共157页;谱图的链接;;在Aldrich网页上画结构式搜索的小程序 开发者：Dr. (peter.ertl@) 获取方法：给作者发 b Peter Ertl Email，在回信附件中的zip。 使用条件： Java 环境 非商业用途免费 ;如何申请做NMR测试;送样前的准备;重结晶提纯法的一般过程;酸敏感物质的处理办法;含