ZW／PD22 标准物质与溶液管理程序.doc

PAGE PAGE 85 #####检测技术有限公司 主题：标准物质与溶液管理程序 版本状态：A/0 第1页 共4页 编号：ZW/PD22-2022 2022年06月17日发布 2022年06月20日实施 1 目的 为了正确使用和维持标准物质的良好状态，保证检测部检测结果的可溯源性。 2 适用范围 适用于本公司标准物质、标准储备液的购买、使用和保存，及检测部内部自行配制和标定的标准溶液的使用和保存。 3 定义 3.1 标准物质： 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质； 3.2 有证标准物质：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度。 4 职责 4.1 总经理负责对标准物质采购和管理工作进行批准； 4.2 技术负责人负责标准物质采购的审核及使用管理情况的检查； 4.3 检测员负责对标准物质提出采购申请，使用记录和配制标定原始记录进行管理； 4.4 设备管理员负责对标准物质建立标准物质管理台账并对其进行管理； 4.5 文件管理员负责标准物质的资料管理。 5 作业程序 5.1 标准物质的采购及管理 5.1.1 设备管理员编制本公司《标准物质一览表》，技术负责人负责审核，确认所需的标准物质是否合理。可能时，标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。 5.1.2 采购应按《服务和供应品的采购程序》进行，设备管理员组织检测室验收时需要核对：名称、规格、数量、含量、标准物质证书及证书中标明的含量、定值时间、不确定度、所用溶剂、有效期等是否符合购买申请的要求。 5.1.3 设备管理员对核查合格的标准物质建档，档案包括标准物质基本信息、证书及管理台账。不合格的进行退货处理。 5.1.4 本公司购买标准物质后，应选择合适的包装方式与途径，安全运抵本公司，且进行必要的验收，确保标准物质在运输过程中不变质或损坏。 5.2 标准物质的使用和保存 5.2.1 标准物质的使用时涉及的定量器具应校准，对于检测室配制和标定的标准溶液，在定值后应及时完成配制和标定记录，并建档，使用和保存统一管理，填写《标准物质领用登记表》。 5.2.2 贮存环境要求较高的标准物质，检测室将其贮存在冰箱，并监控冰箱温度符合要求。 5.2.3 属于易制毒危化品的，应执行安全管理程序管理，检测员应予以监控。 杭州振威检测技术有限公司 主题：标准物质与溶液管理程序 版本状态：A/0 第2页 共4页 编号：ZW/PD22-2022 2022年06月17日发布 2022年06月20日实施 5.2.4 标准物质超出有效期的，检测员应重新标定确认其值未发生变化方可再次使用。 5.2.5 被领用的标准物质，要按证书中规定的保存条件、保存期限妥善管理，防止污染。 5.2.6 化学项目检测员根据方法的测量范围，配制一系列浓度的标准溶液，这些浓度应均匀分布在测量范围内，再根据方法规定的步骤绘制校准曲线，且使用标准溶液的最低浓度接近检测方法报告限。标准方法规定绘制校准曲线的标准溶液浓度点时遵循其规定，标准方法没有规定绘制校准曲线的标准溶液浓度点时应使用 5 个标准溶液浓度点和一个空白绘制校准曲线，绘制所有校准曲线应计算相关系数 r。若校准曲线为非线性校准函数，可能需要更多不同浓度的标准溶液才可绘制出校准曲线，这时化学项目检测员根据需要配制不同浓度的标准溶液根据方法规定的步骤绘制校准曲线。适用时，化学项目检测员可以将测得样品浓度插入到相近的两个标准溶液浓度之间的插入法技术绘制校准曲线。 5.2.7 校准曲线核查 化学项目检测员根据设备或方法的稳定性，可以使用中间点的标准溶液作为校准标样检查校准曲线，核查频率方法有规定的依据方法规定，方法没有规定的约每20个样品核查一次，校准曲线是否能接受可依据以下标准进行判断。 1) 线性核查: 即核查校准曲线的精密度，对于以 4～6 个浓度标准溶液绘制的校准曲线，相关系数| r| ≥0.9990，否则应找出原因并加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。 2) 截距核查：即核查校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，得出回归方程 y= a+bx ，然后将所得截距 a 与 0 作 t 检验，当取 95%置信水平，经检验无显著性差异时，a 可做 0 处理，方程简化为 y= bx，移项得 x=y/b。在线性范围内，可代替查阅校准曲线，直接将样品测量值经空白校正后，计算出试样浓度。当 a 与 0 有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程，经截距检验合格后投入使用。 3) 斜率核查: 即核