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VB的测定和方法学.pptxVIP

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VB的测定和方法学第1页/共37页 国内外研究方法近年来对VB2测定方法报道较多,如:高效液相色谱法流动注射化学发光法多元线性分光光度法荧光分光光度法这些方法操作麻烦,时间较长,本实验用紫外分光光度法和荧光法测定VB2含量 。第2页/共37页 实验思路第3页/共37页 1.VB2片的紫外测定VB2的避光措施第4页/共37页 4mg/L VB2 全扫描图VB2片全扫描第5页/共37页 标准曲线的绘制StandardConcentration mg/LReadingsStd 110.000.3158Std 212.000.3777Std 314.000.4432Std 416.000.5059Std 518.000.5676Std 620.000.6301浓度:10~20mg/L标准曲线A=0.03278·C+3.3059*10-3第6页/共37页 VB2片的浓度计算结论:所测样品的含量为4.563mg/片第7页/共37页 ①VB2紫外线性范围浓度:0.2~24mg/L A=0.0312c+0.0069 R2=0.9998StandardConcentration (mg/L)ReadingsStd 10.20.0082Std 20.50.0211Std 31.00.0378Std 41.50.0523Std 52.00.0705Std 64.00.1299Std 78.00.2672Std 8120.3828Std 9160.5063Std 10200.6280Std 11240.7528第8页/共37页 ②VB2的紫外加标回收率测定VB2样品量VB2标准液(200mg/L)Readings平均值回收率5ml0ml0.03110.03030.03075ml0.2ml0.04040.04050.0404132%5ml0.3ml0.04320.04210.0426108%5ml0.5ml0.04790.04800.047993.5%第9页/共37页 ③紫外分光光度法VB2检出限SampleReadingssample 1-0.0027sample 2-0.0018sample 3-0.0023Sample 4-0.0030sample 5-0.0017sample 6-0.0028Sample 7-0.0031sample 8-0.0015sample 90.0005sample 10-0.0020sample 11-0.0020紫外分光光度计的检出限为0.2515mg/L。第10页/共37页 2.VB2片荧光法测定第11页/共37页 荧光工作参数灯管类型:R928电压:700V激发波长:450nm发射波长:530nm激发狭缝:6.0nm发射狭缝:6.0nm滤光片状态:打开搅拌子:高速第12页/共37页 标准曲线:I=465.728C+4.562 R=0.9998浓度:0.048~0.96mg/L计算得,VB2药片样品含量为5.874mg/片第13页/共37页 Ref.IDConc.IntStd1a0.04824.552Std1b0.04824.575Std2a0.07236.072Std2b0.07236.019Std3a0.09649.461Std3b0.09649.481Std4a0.1260.401Std4b0.1260.191Std5a0.14470.770Std5b0.14470.610Std6a0.19293.952Std6b0.19294.275Std7a0.24121.567Std7b0.24121.107Std8a0.288140.029Std8b0.288139.698Std9a0.384185.399Std9b0.384184.989Std10a0.48228.367Std10b0.48227.593Std11a0.72336.366Std11b0.72336.975Std12a0.96452.284Std12b0.96452.125①荧光线性范围浓度:0.048~0.96mg/L I=465.728c+4.562 R=0.9998第14页/共37页 ②VB2荧光药片加标回收率 *加入标准溶液的浓度为200mg/LVB2样品量I回收率3ml104.944104.7703ml+30μl164.083163.967106.04%3ml+50μl198.703198.270100.73%3ml+100μl289.369288.96299.24%第15页/共37页 ③荧光光度法检出限SampleReadingssample 10.828sample 20.818sample 30.879Sample 40.841sample 50.817sample 60.842Sample 70.782sample 80.

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