《锂离子电池正极材料 水分含量的测定 卡尔费休库伦法》（讨论稿）.docx

Q/LB.□XXXXX-XXXX PAGE 2 ICS FORMTEXT 77.160 CCS FORMTEXT H 16 中华人民共和国国家标准 FORMTEXT ????? FORMTEXT ?????— FORMTEXT ????? FORMTEXT ????? FORMTEXT 锂离子电池正极材料 水分含量的测定 卡尔费休库伦法 FORMTEXT Determination of water content of cathode materials for lithium ion batteries - Carl Fisher Coulomb method FORMTEXT ????? FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMDROPDOWN FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 ` STYLEREF 标准文件_文件编号 ????? ?????—????? PAGE 4 STYLEREF 标准文件_文件编号 ????? ?????—????? 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本文件起草单位：贝特瑞新材料集团股份有限公司、深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司、巴斯夫杉杉电池材料有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、深圳市德方纳米科技股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、浙江巴莫科技有限责任公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、湖南长远锂科新能源有限公司、江苏当升材料科技有限公司、厦门厦钨新能源材料股份有限公司、四川新锂想能源科技有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳清研锂业科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、当升科技（常州）新材料有限公司、深圳市德方创域新能源科技有限公司、格林美（江苏）钴业股份有限公司、格林美（无锡）能源材料有限公司、宜春市锂电产业研究院、瑞士万通中国有限公司、四川赛科检测技术有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、江西赣锋锂业集团股份有限公司、金驰能源材料有限公司等 本文件主要起草人： 锂离子电池正极材料 水分含量的测定 卡尔费休库伦法 范围 本文件规定了卡尔费休库伦法测定锂离子电池正极材料中水分含量的方法。 本文件适用于水分含量在0.001 %～1.0 %的锂离子电池正极材料，包括钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂。 本方法是一种非常敏感的方法，应尽可能排除样品接触水，包括与周围环境的接触。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 露点温度 Dew Point Temperature 气体中水的蒸气压等于某温度下水的饱和蒸气压，该温度即露点温度。气体中水分含量以露点温度表示。 方法原理 样品在加热炉中加热，使样品中的水分蒸发为水蒸气，被干燥的载气带入卡尔费休水分仪的滴定杯中进行测定。在测定水分含量时，样品中的水分与存在于低醇溶液（如甲醇）和有机碱（RN）中的碘和二氧化硫进行化学反应，反应方程式如下： H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I 卡尔费休库伦滴定法中，碘离子（I-）通过电化学反应产生碘（I2），产生的碘与样品中的水反应，按照上述反应式进行滴定，直至所有的水反应完全。按照下列反应通过测定I-生成I2需要的电量来计算样品中的水分含量。 2I- → I2 + 2e- 根据法拉第定律，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比。在上述方程中，I2和H2O反应比例为1:1，即1 mol（18 g）水相当于2×96500 C电量，或1 mg水相当于10.72 C电量。 试剂和材料 水分标准物质：市售的（1.00±0.05）mg/g或（0.10±0.01）mg/g（可溯源）。 卡尔费休试剂：市售的卡尔费休试剂。 载气：高纯氮（＞99.999 %）。 仪器与设备 卡尔费休库伦水分仪：带有蒸发器的卡尔费休库伦水分仪（如图1），加热温度≥250 ℃，测量精度0.0001%。 分析天平：精度0.1 mg。 样品瓶：