（编制说明）土壤重金属快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法.doc

PAGE 《土壤重金属快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法》湖南省地方标准征求意见稿编制说明 长沙开元弘盛科技有限公司 2023年2月28日 一、项目背景 湖南省在矿产资源领域以“有色金属之乡”著称，然而，从上世纪初叶开始，粗放地矿产开发带来了严重的土壤重金属污染，由此引发的耕地、水质、粮食重金属污染公共卫生事件频繁在湖南发生，威胁着人民的身心健康。目前，广受关注土壤重金属污染物主要有镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、砷（As）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）和镍（Ni）等。 土壤重金属元素的测定，GB15618-2018《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》和GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》规定的分析方法有8种之多，大部分为非直接进样分析方法，仅铅、铬、铜、镍、锌、钴、钒等元素可采用HJ 780-2015《波长色散X射线荧光光谱法》，但由于该方法对应的仪器设备价格昂贵，使用成本高，省级以下检测单位极少配置，大部分分析机构仍然采用需要化学前处理的火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法进行分析。汞分析可采用HJ 923-2017《催化热解-冷原子吸收分光光度法》，该方法是不需要化学前处理的，较为绿色环保，但仅可分析汞元素。而土壤中镉、砷两个元素的测定需要将土壤样品完全消解为溶液或用王水提取重金属后，镉采用石墨炉原子吸收光谱仪测定，砷采用原子荧光光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪进行测定。前处理过程不仅需要耗费大量的化学试剂，而且一个样品处理要耗时4小时以上，同时需要配置专业的化学前处理人员，且产生的废气废液需要专业公司进行处理。土壤重金属元素分析检测工作，70～80%的时间用在微波消解、化学提取、净化分离等样品前处理上，往往60%以上的实验误差来自复杂的样品前处理过程。因此，土壤中重金属免化学消解直接进样测定重金属成为化学分析工作者亟需。 土壤中重金属准确分析的直接进样技术主要有大功率波长色散X射线荧光光谱法，譬如HJ 780-2015《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》推荐使用高功率光管作为X射线光源（1000-3000W），仪器购置费用超过200万人民币，单样多元素分析耗材费用超过150元，维护成本高昂，且需要进口，许多实验室不具备购置和使用条件。近年来，低功率波长色散X射线荧光光谱因其10W以内的低功耗，体积小巧，不需要P10气体（90%氩气+10%甲烷）和真空设备等优势，开始应用于土壤中砷、铅、铬、铜、镍、锌、锰、钴、钒的直接、快速、准确分析，单样多元素分析成本低于5元。对于波长色散X射线荧光法无法直接准确测定土壤中0.0Xmg/kg-0.Xmg/kg含量水平的镉和汞的技术壁垒，经调研，电热蒸发-原子吸收光谱法可直接、准确地分析土壤粉末中0.0Xmg/kg浓度水平的镉和汞，无需化学试剂，分析时间小于5分钟，单样分析成本低于2元，近年来得到较为广泛应用。如采用电热蒸发原子吸收法联用低功率波长色散X射线荧光光谱法测定土壤重金属，以我省各级检测机构每年土壤重金属检测任务20万个样品、每个样品节约近100元计算，仅仪器使用费用即可节约千万余元。 低功率波长色散X射线荧光光谱法结合电热蒸发-原子吸收光谱法可免化学前处理直接测定土壤中镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌、锰、钴、钒等重金属的分析方法，具有分析速度快，效率高，样品和试剂消耗量少等特点，并且该设备结构紧凑，环境适用性好，在一些科研和第三方检测公司得到应用，但缺乏相应的分析方法标准支撑，未得到广泛而规范的使用。编制《土壤重金属快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法》地方标准，将为我省土壤质量监测体系提供高效、准确的测量技术支撑，提升我省分析检测工作质量。 二、任务来源 按照湖南省市场监督管理局湘市监标〔2022〕44号文《2022年度地方标准制修订项目第1批增补立项计划表》要求，长沙开元弘盛科技有限公司承担起草《土壤重金属快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法》标准制定，行业主管部门为湖南省工业和信息化厅，技术归口单位为湖南省仪器仪表标准化技术委员会，计划周期为12个月。 三．起草单位和工作组组成 负责起草单位：长沙开元弘盛科技有限公司 参加起草单位（排名不分先后）：长沙开元弘盛科技有限公司 农业农村部环境保护科研监测所 湖南省长沙生态环境监测中心等。 验证单位： 农业农村部环境保护科研监测所、湖南省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、湖南省华科检测技术有限公司、湖南省株洲生态环境监测中心、湖南省地质测试中心、湖南省怀化生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南省岳阳生态环境监测中心、湖南省常德生态环境监测中心、湖