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《土壤重金属快速测定 固体进样电热
蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射
线荧光法》湖南省地方标准征求意见稿
编制说明
长沙开元弘盛科技有限公司
2023年2月28 日
一、项目背景
湖南省在矿产资源领域以“有色金属之乡”著称,然而,
从上世纪初叶开始,粗放地矿产开发带来了严重的土壤重金
属污染,由此引发的耕地、水质、粮食重金属污染公共卫生
事件频繁在湖南发生,威胁着人民的身心健康。目前,广受
关注土壤重金属污染物主要有镉 (Cd)、汞 (Hg)、铅 (Pb)、
砷 (As)、铬 (Cr)、铜 (Cu)、锌 (Zn)和镍 (Ni)等。
土壤重金属元素的测定,GB15618-2018 《土壤环境质量
农用地土壤污染风险管控标准》和GB36600-2018 《土壤环境
质量 建设用地土壤污染风险管控标准》规定的分析方法有8
种之多,大部分为非直接进样分析方法,仅铅、铬、铜、镍、
锌、钴、钒等元素可采用HJ 780-2015 《波长色散X射线荧
光光谱法》,但由于该方法对应的仪器设备价格昂贵,使用
成本高,省级以下检测单位极少配置,大部分分析机构仍然
采用需要化学前处理的火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收
法进行分析。汞分析可采用HJ923-2017 《催化热解-冷原子
吸收分光光度法》,该方法是不需要化学前处理的,较为绿
色环保,但仅可分析汞元素。而土壤中镉、砷两个元素的测
定需要将土壤样品完全消解为溶液或用王水提取重金属后,
镉采用石墨炉原子吸收光谱仪测定,砷采用原子荧光光谱仪
或电感耦合等离子体质谱仪进行测定。前处理过程不仅需要
耗费大量的化学试剂,而且一个样品处理要耗时4小时以上,
同时需要配置专业的化学前处理人员,且产生的废气废液需
要专业公司进行处理。土壤重金属元素分析检测工作,70~
80%的时间用在微波消解、化学提取、净化分离等样品前处
理上,往往60%以上的实验误差来自复杂的样品前处理过程。
因此,土壤中重金属免化学消解直接进样测定重金属成为化
学分析工作者亟需。
土壤中重金属准确分析的直接进样技术主要有大功率
波长色散X射线荧光光谱法,譬如HJ 780-2015 《土壤和沉
积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》推荐使
用高功率光管作为X射线光源 (1000-3000W),仪器购置费
用超过200万人民币,单样多元素分析耗材费用超过150元,
维护成本高昂,且需要进口,许多实验室不具备购置和使用
条件。近年来,低功率波长色散X射线荧光光谱因其10W 以
内的低功耗,体积小巧,不需要P10 气体 (90%氩气+10%甲
烷)和真空设备等优势,开始应用于土壤中砷、铅、铬、铜、
镍、锌、锰、钴、钒的直接、快速、准确分析,单样多元素
分析成本低于5元。对于波长色散X射线荧光法无法直接准
确测定土壤中0.0Xmg/kg-0.Xmg/kg含量水平的镉和汞的技
术壁垒,经调研,电热蒸发-原子吸收光谱法可直接、准确
地分析土壤粉末中0.0Xmg/kg浓度水平的镉和汞,无需化学
试剂,分析时间小于5分钟,单样分析成本低于2元,近年
来得到较为广泛应用。如采用电热蒸发原子吸收法联用低功
率波长色散X射线荧光光谱法测定土壤重金属,以我省各级
检测机构每年土壤重金属检测任务20万个样品、每个样品
节约近100元计算,仅仪器使用费用即可节约千万余元。
低功率波长色散X射线荧光光谱法结合电热蒸发-原子
吸收光谱法可免化学前处理直接测定土壤中镉、汞、砷、铅、
铬、铜、镍、锌、锰、钴、钒等重金属的分析方法,具有分
析速度快,效率高,样品和试剂消耗量少等特点,并且该设
备结构紧凑,环境适用性好,在一些科研和第三方检测公司
得到应用,但缺乏相应的分析方法标准支撑,未得到广泛而
规范的使用。编制 《土壤重金属快速测定 固体进样电热蒸
发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法》地方标准,
将为我省土壤质量监测体系提供高效、准确的测量技术支
撑,提升我省分析检测工作质量。
二、任务来源
按照湖南省市场监督管理局湘市监标 〔2022〕44 号文
《2022年度地方标准制修订项目第1批增补立项计划表》要
求,长沙开元弘盛科技有限公司承担起草 《土壤重金属快速
测定 固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射
线荧光法》标准制定,行业主管部门为湖南省工业和信息化
厅,技术归口单位
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