水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿).docx

ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 DB46 海 南 省 地 方 标 准 DB 46/T XXXXX—XXXX 水质 9 种亚硝胺类化合物的测定 气相 色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 海南省市场监督管理局 发 布 1 DB46/ T XXXX—2023 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂与材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 3 8 结果计算与表示 6 9 精密度与正确度 6 10 质量保证与质量控制 7 11 废物处理 8 2 DB46/ T XXXX—2023 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本标准由海南省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：海南省生态环境监测中心。 本标准主要起草人：张鸣珊、刘建卓、何书海、吴艳、颜为军、杨岳、黄丹瑜、陈表娟。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准于2023年XX月XX日首次发布， 自2023年XX月XX日实施。 1 DB46/ T XXXX—2023 水质 9 种亚硝胺类化合物的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 警告：亚硝胺类化合物是致癌物，其标准物质和标准贮备液在使用过程中，避免接触皮肤、眼睛等；应 在通风良好的室内通风橱中进行操作；使用二氯甲烷等试剂时，应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤 和衣物。 1 范围 本标准规定了测定水质中 9 种亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、 N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚 硝基吗啉和 N-亚硝基二苯基胺共 9 种亚硝胺类化合物的测定。 当取样体积为 500 ml ，定容体积为 1.0 ml 时，9 种亚硝胺类化合物的方法检出限为 2.3 ng/L～3.6 ng/L ，测定下限为 9.2 ng/L～14.4 ng/L。 本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡 是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经固相萃取富集、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留 时间和特征离子定性， 内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.2 二氯甲烷（CH2Cl2 ）：色谱纯。 4.3 甲醇溶液：φ = 20%。 用甲醇（4. 1）和水按 2:8 的体积比混合。 4.4 硫代硫酸钠（Na2S2O3 · 5H2O）。 2 DB46/ T XXXX—2023 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4 ）：分析纯。 于 400℃下灼烧 4h ，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.6 亚硝胺类化合物标准贮备液：ρ = 2000 mg/L。 可直接购买有证标准溶液， 目标化合物包括 N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基 二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉 和 N-亚硝基二苯基胺。贮备液参照产品说明书保存。 4.7 亚硝胺类化合物标准使用液：ρ = 10.0 mg/L。 取 50 μl 亚硝胺化合物的标准贮备液（4.6），加入到含有适量甲醇（4. 1）的 10.0 ml 棕色容量瓶中， 用甲醇（4. 1）稀释至刻度，4℃以下冷藏、避光保存，可保存 1 个月。 4.8 内标贮备液：ρ = 100 mg/L。 可直接购买有证标准溶液， 目标化合物包括 N-亚硝基二甲基胺-d6 、N-亚硝基甲基乙基胺-d3 、N- 亚硝基二乙基胺-d10 、N-亚硝基二丁基胺-d18 、N-亚硝基哌啶-d10 、N-亚硝基吗啉-d