热分析实验技巧.pptVIP

第一页，共三十页，2022年，8月28日 热分析实验技巧 初级篇 升温速率 样品用量 灵敏度与分辨率 样品粒度与堆积方式 气氛 浮力效应 坩埚类型的选择 坩埚加盖与否的选择 中级篇 STC DTA 与 DSC 基线类型的选择 第二次升温的理由 高分子的熔融测试 高分子的玻璃化测试 第二页，共三十页，2022年，8月28日 热分析实验技巧 – 升温速率 快速升温：易产生反应滞后，样品内温度梯度增大，峰（平台）分离能力下降；对 DSC 其基线漂移较大，但能提高灵敏度。 慢速升温：有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离；TG相邻失重平台的分离；DSC 基线漂移较小，但灵敏度下降。 对于 TG 测试，过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。 对于 DSC 测试，在传感器灵敏度足够的情况下，一般也以较慢的升温速率为佳。 第三页，共三十页，2022年，8月28日 热分析实验技巧 – 样品用量 样品量小：减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低更“真实”；有利于气体产物扩散，减少化学平衡中的逆向反应；相邻峰（平台）分离能力增强，但 DSC 灵敏度有所降低。 样品量大：能提高 DSC 灵敏度，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。 一般在 DSC 与热天平的灵敏度足