鞋用聚氨酯胶粘剂聚酯生产工艺的研究.docx

作为聚氨酯(PU)合成的重要中间体,含羟基化合物的结构及品质不仅深刻地影响生产工艺,也决定着产品性能。鞋用聚氨酯胶粘剂在粘接强度、初粘及耐温性等方面有极高要求,宜采用高结晶性的聚己二酸丁二醇酯二醇(简称聚酯)作为其分子链中的软段。 ?聚酯目前的生产工艺主要有真空脱水法和氮气高温脱水法。真空脱水法和氮气高温脱水法反应温度均在 245℃以上,长时间的高温、真空反应,不仅设备要求高,而且由于环醚化、氧化等副反应,可能会导致产品在分子量分布、色泽等方面产生不利影响。我们在进行溶液法合成聚氨酯鞋用胶研究的过程中,通过小试并逐渐放大至 1000l 反应釜大生产的反复实践,发现采用较温和反应条件生产聚酯,不仅工艺简便易控,而且产品品质完全能满足溶液法生产聚氨酯鞋用胶的要求。 实验部分 设备 ?1000l 不锈钢反应釜(油浴电加热,自制锚式搅拌器,87rpm)、50l 油水分离器、列管式冷凝器、真空泵。 原料 ?己二酸、1,4-丁二醇、甲苯均为国产工业品,水合氯化亚锡为化学纯试剂,A 试剂自制。 工艺过程 ?438kg 己二酸、306～310kg1,4-丁二醇及适量(0.1%)A 试剂加入到反应釜中,微弱通 N2,控制物料温度低于 140℃反应 5h,此时出水量已超过理论量的 55%。将热浴温度尽快升至 200℃, 并在以后一直保持不变。当物料温度达 180～190℃以后,加入 25kg 甲苯回流