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薄层色谱法实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值 Rf 表示。 原点至层析斑点中心的距离 R f 原点至溶剂前沿的距离三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。四、物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率 比重 颜色和形 溶解度 20 /n 态甲基橙 327.3 300 未确 1.6266 1.203 橙红色鳞 微溶于 3 定 2 状晶体或水，较易 粉末 溶于热 水，不溶 于乙醇荧光黄 332.3 未确定 未确定 未确定 - —— 橙红色结 不溶于 1 晶粉末 水，乙 醚，氯仿 和苯，溶 于碱液。五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽， 4-层析液六、实验步骤（1）薄层板的制备： 称取 2～5g 层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆， 平均摊在两块 5.0×15cm 的层析玻璃板上， （老师代做! 再轻敲使其涂布均匀。 ) 固化后，经 105℃烘烤活化 0.5h，贮于干燥器内备用。（2）点样。 在层析板下端 2.0cm 处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上 （注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在 12mm 为宜！斑点间距为 1cm）（3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离， 然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 ..................溶剂前沿 。 。 。 ② ① ③ 。 。 纯 混 纯染料 混合染料 2 甲基橙 荧光黄 甲基橙 荧光黄 混合液斑点移动距离 a （cm）溶剂移动距离 b （cm) Rf 实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。2、点样时点要细，直径不要大于 2mm 间隔 0.5cm 以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前， 要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂 0.5cm 以上但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端 0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。讨论：（很重要，请填写！）七、思考题